Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетскикСоциалистическихРеспублик р 11949477(22) Заявлено 09.12,80 (21) 3009622/18-25с присоединением заявкы Йо(511 М. Кл з С 01 И 27/18 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ Изобретение относится к аналитической химии, исследованиям мате,риалов с помощью электрохимическихсредств, в частности к вольтамперо. метрическим способам определениятиомочевины,Известен инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины, основанный на анодномконцентрировании на ртутном электроде с последующим катодным восстановлением продуктов реакции 11 .Недостатками способа определенияявляются: использование в качествематериала электрода токсичного вещества (ртути), регистрация на ка-.тодной вольтамперограмме несколькихпиков тока, что осложняет расшифровку вольтамперограмм,Наиболее близким к изобретениюявляется инверсионно-вольтамперометрический способ определения веществ путем электроконцентрированияна электроде продукта взаимодействияисследуемого вещества с материаломэлектрода с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм ).2).Однако известные условия определЕния веществ не приемлемы дляопределения тиомочевины. Цель изобретения - разработкапростого, высокочувствительного и селективного способа определения 5тиомочевины с использованиви электрода из нетоксичного материала (серебра). Поставленная цель достигается тем, 10что согласно инверсионно-вольтамперометрическому способу определениятиомочевины путем электроконцентрирования на электроде, помещенном вэлектролит, продукта взаимодействияисследуемого вещества с материалом 15 электрода с последующей регистрацией катодных вольтамперограммсульфид серебра концентрируют на серебряном электроде в диапазоне потенциалов 0,25-0,013 В, затем катодно поляризуют электрод при линейной развертке потенциала, регистрируют пик в диапазоне потенциалов "0,70- -0,75 В, причем в качестве.электролита используют раст воры 0,01-1,0 М гидроксида натрияили .0,08-0,12 М карбоната натрия,или 0,08-0,12 М фосфата натрия,На фиг,1 представлены вольтамперограммы 0,1 М раствора гицро ксида натрия, содержащего 5 10210 5 5.10моль/л тиомочевины, Ч = -0,07 В,Ст =5, 3, 2 мин соответственно; на фиг,2 - график зависимости высоты катодного пика от концентрации тиомочевины в 0,1 М растворе гидроксида натрия,Г = 5 мин, 5 ,У = -0,07 В.П р и м е р. Определение тиомочевины в роданиде аммония. К горячему раствору 0,76 г роданида аммо- .ния в 20 мл воды приливают под тя-10 гой при перемешивании раствор 0,8 г гидроксида натрия в 40 мл воды, нагревают до.80 С, выдерживают до полного удаления аммиака, охлаждают, Раствор доводят до 100 мл, часть переносят в электрохимическую ячейку, деэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, споласкивают спиртом, 5-ным раствором аммиака и большим количеством воды, после чего вносят в электрохимическую ячейку и ведут определение предлагаемым способом. При продолжительности предэлек ролиза 10 мин предлагаемый способ-7 позволяет определить 310 моль/л тиомочевины в растворе с относительным стандартным отклонением, не превышающим 6.30Определению тиомочевины не мешают мочевинар хлориды, бромиды, йодиды, роданиды, сульфаты, так как в указан- ном диапазоне потенциалов они не образуют малорастворимых осадков на серебряном электроде. Мешают эквивалентные количества сульфидов, в присутствии которых на электроде образуется осадок сульфида серебра. Предлагаемый инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины отличается простотой, высокой чувствительностью и воспроизводимостью, позволяет устранить ртуть с экспериментальной установки и обеспечить тем самым нетоксичные условия работы,формула изобретенияИнверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины путем электроконцентрирования.наэлектроде помещенном в электролит, продукта взаимодействия исследуемого веществас материалом электрода с последующей регистрацией;катодных вольтамперограмм, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности и селективности,сульфид серебра концентрируют на серебряном электроде в диапазоне потенциалов 0,25-0,013 В, затем катодно поляризуют электрод при линейной развертке потенциала, регистрируют пик в диапазоне потенциалов -0,70- -0,75 В, причем вкачестве электролита используют растворы 0,01-1,0 М гидроксида натрияили 0,08-0,12 М карбоната натрия,или 0,08-0,12 М фосфата натрия,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Выдра ф., Штулик К. и Юлакова Э,. Инверсионная вольтампрометрия М Мирф, 1980, с,204,2. Авторское свидетельство СССР9 586378, кл, 6 01 В 27/48, 19781 прототип).949477 ставитель И.Рогхред А.Бабинец КорректорС,Шекмар Ред О.Юрковецка аказ 5735/3 О Тираа 887 ВНИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, писно илиал ППП .Патент, г. Уагород, ул, Проектная, 4