Инверсионно-вольтамперометрический способ определения додецилбензолсульфоната натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК9) 9,3. 2150 5 6 01 й 27/48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗ ТЕН К АВ. Определение органическихпитьевых, природных и сточимия, 1975, с. 200,СИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЗОЛ СУЛ Ь ФО НАТА НАТРИЯ ина мии,за- ных ТИзобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения органических веществ в водных растворах.Додецилбензолсульфонат натрия (ДБС). является одним из наиболее распространенных поверхностно-активных веществ (ПАВ) анионного типа. Применяется как смачивающее, моющее, эмульгирующее вещество в процессах подготовки, переработки, крашения текстильных волокон. Предельно допустимая концентрация в воде 0,5 мг/л.Известны инверсионно-вольтамперометрические способы определения органическйх и неорганических анионов, основанные на их анодном электроосаждении на металлическом. электроде в виде малорастворимых соединений с последующим .катодным восстановлением этих соединеоль лов одл (Л увст- ( раз-исле Целью изоб ние чувствитель-ределения до натрия в водных На чертеже тока пика от кон сульфоната нат концентраций 1(54) ИНВЕР РИЧЕСКИИ ДЕЦИЛБЕН Ф(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения органических веществ в водных растворах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что додецилбензолсульфонат натрия концентрируют на серебряном электроде при потенциале 0,4-0,45 В на фоне 0,1 М раствора КМОЗ в течение 5-10 мин с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых в интервале потенциалов 0,4 - 0,1 В. 1 ил. ний в режиме линеьно меняющегося тенциала и регистрацией катодных в тамперограмм в области потенциа соответствующих пику тока Я,Известен также способ определени децилбензолсульфонатов АЯТМ (2).Метод очень трудоемок, неудобен серийного применения, недостаточно ч вителен. В анализе применяется девять личных реактивов и препаратов. в том ч токсичные,ретения является величености и экспресс ецилбензолсул растворах.представлена зависимость центрации додецилбензолия в растворе в диапазоне -т 25.106 МОтобранную пробу с анализируемым веществом помещают в электрохимическую ячейку с фоновым электролитом и концентрируют определяемое вещество в процессе анодной поляризации серебряного 5 электрода в виде малорастворимого соединения ионов серебра с анионами додецилбензолсульфоната на электроде из исследуемого раствора в потенциостатическом режиме с последующей регистрацией 10 вольтамперограмм катодного восстановления накопленного осадка в режиме линейно меняющегося потенциала.В качестве фонового электролита используют 0,1 М раствор нитрата калия или 15 натрия марки ос.ч. или х.ч. Выбор его обусловлен доступностью, нетоксичностью, электрической неактивностью в рабочей области потенциалов (малой величины фоновых токов), хорошей воспроизводимостью 20 фоновой линии и полезных сигналов. рН Анализируемого раствора в пределах 5 - 8 не влияет на воспроизводимость результатов и величину полезного сигнала.Концентрирование ведется при посто янн м потенциале предварительного электролиза в пределах 0,40 - 0,45 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения (х,с,э.), Время электролиза 5 - 10 мин.После режима предварительного элект ролиза задают катодную развертку потенциала со скоростью 50 мВ/с и регистрируют пик тока в области потенциалов 0,4 - 0,1 В (х,с.э,), Ток пика линейно зависит от концентрации додецилбензолсульфоната натрия 35 в растворе в диапазоне концентраций 10 -2,5 10 М, Указанная зависимость предлагается в качестве калибровочного графика.Способ позволяет определять содержа ние.ДБС в водных средах с чувствительностью 10 М (0,035 мг/л), что ниже уровня ПДК (0,5 мг/л) додецилбензолсульфоната натрия в воде более чем на порядок, При концентрации определяемого вещества в 45 анализируемой пробе более (2 - 2,5) 10 М-6 ее предварительно разбавляют бидистиллятом.Для реализации предлагаемого способа определения додецилбензолсульфоната 50 натрия может быть использована обычная установка для инверсионной вольтамперометрии с любым полярографом постоянного тока (ПУ, ОН).П р и и е р 1. В электрохимическую 55 ячейку помещают 20 мл 0,1 М раствора нитрата калия. Из водного раствора додецилбензолсульфоната натрия концентрации 10М переносят в ячейку с фоновым электролитом 0,02 мл пробы. Раствор в ячейке деаэрируют током инертного газа (аргона). Торец серебряной проволоки диаметром 2 мм, впаянной в стеклянный или тефлоновый держатель, полируют до зеркального блеска, споласкивают 1 М серной кислоты и тщательно промывают дважды дистиллированной водой. Приготовленный таким образом электрод переносят в ячейку и ведут определение додецилбензолсульфоната натрия следующим образом, Выдерживают электрод при потенциале 0,4 В (х.с.э.) в течение 5 мин, затем регистрируют катодную вольтамперограмму при скорости 50 МВ/с до потенциала 0,1 В (х,с,э.), Определяют зарегистрированную величину тока пика= 0,77 10 6 А и по калибровочному графику (чертеж) определяют концентрацию додецилбензолсульфоната натрия в анализируемой пробе воды С = 1 10 М.П р и м е р 2. В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1 М раствора нитрата калия. Из водного раствора додецилбензолсульфоната натрия концентрации 10 М отбирают 1 мл пробы, помещают ее в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дважды дистиллированной водой. Из полученного раствора концентрации 10 М отбирают 0,1 мл пробы и переносят в ячейку с фоновым раствором, Проводят анализ по методике, описанной в примере 1, Регистрируют величину тока пика = 0,41 10 А. По калибровочному графику, представленному на чертеже, определяют концентрацию ДБС в ячейке 5 10 М. С учетом 100-кратного разбавления, концентрация ДБС в анализируемом растворе составляет 510 5 М,Калибровочный график, представленный на чертеже, получен обработкой опытный зависимости методом наименьших квадратов.Относительная ошибка определения додецилбензолсульфоната натрия предлагаемым способом не превышает 6;,.Определению додецилбензолсульфоната натрия предлагаемым способом не мешают эквивалентные количества неионогенных ПАВ, катиойного типа ПАВ, сульфат- ионов,Способ определения додецилбензолсульфоната натрия отличается более высокой чувствительностью, селективностью, простотой и экспрессностью,Ф ор мул а изобретен и я Инверсионно-вольтамперометрический способ определения додецилбензолсульфоната натрия в водных растворах, о тл ич а ю щи й с я тем, что, с целью повыше1721500 0 Составитель Т, Николаеваедактор М. Янкович Техред М,Моргентал Корректор В. Гирня каз 949 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб.4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ния чувствительности и экспрессности, додецилбензолсульфонат натрия концентрируют на серебряном электроде в виде поверхностного соединения с материалом электрода на фоне децимолярного раствора нитрата калия 0,1 М при потенциале 0,4- 0,45 В (хлорсеребряный электрод - х,с,э.) в течение 5 - 10 мин с последующей регистрацией потенциодинамических кривых катод- ного восстановления сформированного осадка в области потенциалов 0,4-0,1 В 5 (х.с,э.), при этом ток пика соответствует содержанию додецилбензолсульфоната натрия в анализируемой пробе.