Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 5)5 С 01 й 274 БРЕТЕН НИЕ И ВИДЕТЕЛ ЬСТВУ ВТОРСКО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола(54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ(57) Область применения; вольтамперометрический способ определения тиомочевины. Сущность изобретения: тиомочевину Изобретение относится к аналитической химии, исследованиям материалов с помощью электрохимических средств, в частности к вольтамперометрическим спосо- бам определения тиомочевины,Известен инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины, основанный на анодном концентрйровании продуктов реакции на ртутном электроде с последующим катод 1ным восстановлением;Недостатками способа определения являются использование в качестве материала электрода токсичного (ртуть) металла, регистрация на катодной вольтамперограмме нескольких пиков тока, что осложняет обработку результатов эксперимента,Наиболее близким к изобретению является инверсионно-вольтамперометриче 1753390 А 1 концентрируют на поверхности электрода в виде сульфида меди в растворе электролита с последующей регистрацией катодной вольтамперограммы. Осадок образуется на медном электроде в диапазоне потенциалов от -0,45 до -0,60 В относительно потенцйала насыщенного хлорсеребряного электрода в 0,01-1 М растворе гидроксида натрия. Катодный пик растворения осадка регистрируют в диапазоне потенциалов от -1,25 до -1,50 В, Нижний предел определяемых концентраций тиомочевины составляет 3 10 М, Определению не мешают мочевина, хлориды. бромиды, тиосульфаты, тетратионаты и др. Мешает эквивалентное количество сульфид-ионов. 2 ил, ский способ определения тиомочевины, основанный на анодном концентрировании сульфида серебра на серебряном электроде с последующим его электрорастворением при катодной развертке потенциала.Недостатком известного способа является использование электродов из дефицитного драгоценного металла(серебра), кроме тогов предлагаемой области потенциалов возможно образование малорастворимых соединений серебра с другими серосодержащими соединениями, что делает способ недостаточно селективным.Цель изобретения - увеличение чувствительностй и селективности, улучшение гигиенических условий труда, а также удешевление способа определения тиомочевины,Поставленная цель достигается тем, что согласно инверсионновольтамперометрическому способу определения тиомочевины и роизводят анодное электроконцентрирование на электроде, помещенном в электролит, продукта взаимодействия исследуемого вещества с материалом электрода (сульфида меди) с-йоследующей регистрациейй катод н ых вол ьтамперограмм электрорастворения,При этом сульфид медиконцентрируют на медном электроде в диапазоне потенциалов от -0,45 до -0,60 В относительно потенциала насыщенного хлорсеребряного электрода в растворе 0,01-1.М йаОН, содержащем тиомочевину. В указанных условиях достигается наибольшая скорость образования осадка сульфида меди на электроде, Затем электрод катодно поляризуется при линейной скорости развертки и потенциала и регистрируется пик тока в диапазоне потенциалов от -1,25 до -1,50 В, Площадь под пиком электрорастворения линейно зависит от концентрации тиомочевины в растворе, что позволяет вести определение с использованием калибровочного графика в координатах д, С.Для уменьшения фонового остаточного) тока и повышения чувствительности определения необходимо произвести предварительную обработку поверхности электрода, заключающуюся в том, что во вспомогательном растворе ИаОН, содеркащем 5 10 -10 моль/л тиомочевины, на электроде в течение 4-6 мин накапливается осадок сульфида меди с последующим его катодным растворением, Подготовленный таким образом электрод используется для определения тиомочевины в исследуемых объектах,На Фиг.1 представлены вольтамперограммы 0,1 М раствора ИаОН, содержащего 2 103 10 5 10 моль/л тиомочевины, р э=-0,48 В, Хэ=10 мин; на Фиг. 2-график зависимости площади под пиком электро- растворения от койцентрации тиомочевины в 0,1 М растворе ИаОН, р э=-0,48 В, гэ= 10 мин,П р и м е р 1, Определение тиомочевины в мочевине, Растворяют 3 г мочевины в 50 мл воды, добавляют 10 мл 0,1 М раствора ИаОН, доводят объем раствора до 100 мл, Аликвоту 10 мл переносят в электрохимическую ячейку, деаэрируют током инертного газа.Медный электрод полируют механически, ополаскивают спиртом, 5; -ным раствором аммиака и большим количеством воды, после чего вносят в электрохимиче 10 ления аммиака, охлаждают, Раствор дово 20 25 30 35 50 55 40 45 скую ячейку и ведут определение предлагаемым способом при потенциале -0,48 В. П р и м е р 2. Определение тиомочевины в сульфате аммония. К горячему раствору 2,64 г сульфата аммония в 40 мл воды приливают под тягой при перемешивании раствор 4 г МаОН в 4 мл воды, нагревают до 70-80 С, выдерживают до полного удадят до 100 мл, часть переносят в электрохимическую ячейку, деаэрируют током инертного газа.Медный электрод полируют механически, ополаскивают спиртом, 5;-ным раствором аммиака и большим количеством воды, после чего вносят в электрохимическую ячейку и ведут определение предлагаемым способом при потенциале -0,48 В; При продолжительности предварительного электролиза 15 мин предлагаемый способ позволяетопределить 310 моль/л тиомочевины в растворе с относительным стандартным отклонением, не превышающим 7,Определению тиомочевины не мешают мочевины, хлориды, бромиды, иодиды, сульфаты, родачиды, тиосульфаты, тетратионаты,.так как в указанном диапазоне потенциалов они не образуют малорастворимых осадков на медном электроде. Мешают эквивалентные количества сульфидов, в присутствии которых на электроде образуется осадок сульфида меди.Инверсион но-вольтамперометрический способ определения тиомочевины отличается высокой чувствительностью и селективностью определения, позволяет устранить ртуть с экспериментальной установки и использовать в качестве материала электрода недефицитный, дешевый и нетоксичный металл;Ф ар мул а и зо 6 ретен и я Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины путем электроконцентрирования на электроде, помещенном в электролит, продукта взаимодействия исследуемого вещества с материалом электрода и последующей регистрации катодных вольтамперограмм,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности, улучшения гигиенических условий труда, а также удешевления способа, тиомочевину концентрируют на поверхности медного электрода в виде сульфида меди в диапазоне потенциалов от,45 до,60 В, с последующей регистрацией катодной1753390 качестве электролита использован 0,01-1,0М раствор йаОН. 3 1,0 1,2 1, 1,6,икКл 0 00 0 20 Сх 1 О, М 16 Фиг.Составитель Т,НиколаеТехред М.Моргентал Редактор Н.Химчук Корректор И.Муска Тиражсударственного комитета по изобре 113035, Москва, Ж, Раушс Заказ 276 ВНИИственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 1 ои вольтамперограммы и пика тока в интервале потенциалов от -1,25 до -1,50 В, причем в Подписноениям и открытиям при ГКНя наб 4/5