Полярограф с капающим электродом

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик оп 949478(511 М Кл 3 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет С 01 Б 27/48 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийКазанский филиал Московского ордена Ленинаи ордена Октябрьской Революции энергетическогоинститута(54) ПОЛЯРОГРАФ С КАПАЮЩИМ ЭЛЕКТРОДОМ 10 25 30 Изобретение относится к электро. - физическим, электроаналитическим и электрохимическим исследованиям и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для исследования, контроля, измерения и автоматизации технологических процессов и контроля за окружающей средой.Известен полярограф, содержащий капающий электрод, состоящий из капилляра, соединенного эластичной трубкой с резервуаром, в котором находится материал электрода в жидком состоянии. Наиболее часто таким материалоМ служит ртуть, датчик содержит Вон (индифферентный электролит с высокой проводимостью и концентрацией порядка 0,01-1 М) в котором растворена определяемая примесь с значительно меньшей концентрацией, по сравнению с концентрацией Фона, На электроды накладывается поляризующее напряжение, состоящее из начального, линейно изменяющегося (или импульсного) и переменного колебания небольшой амплитуды В частном случае переменное напряжение может быть равно нулю. Под действием этого напряжения через датчик будет протекать ток, величина которого зависит от концентрации определяемой примеси. Самопишущий прибор записывает вольтамперную характеристику (полярограмму) датчика. По полярограмме можно определить концентрацию и природу примеси, находящейся в растворе Ь 3.Наиболее близким к изобретению является полярограф с капающим электродом, содержащий генератор поляризующих напряжений, первый выход которого подключен через сумматор и усилитель мощности с регулятором чувствительности к датчику, который соединен через усилитель тока дат. - чика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором поляризующих напряжений, второй выход генератора поляриэующих напряжений подключен к когерентному детектору (.2 ).Капающие электроды, используемые в указанных полярографах, имеют существенный недостаток, который заключается в том, что при поляризации его в широком диапазоне напряже 949478ний (0-2 В) он изменяет период капания в 1,5-2 раза. Широкий диапазоннапряжений необходимпри исследовании многокомпонентных растворов(сточные воды, растворы гальванованн и т.д.) и для повышения производительности. Изменение периода капания обусловлено зависимостьюповерхностного натяжения границыкапля-раствор от поляризующего напряжения,Изменение периода капания от напряжения искажает полярограмму даже в узком диапазоне напряженийИскажения проявляются как в изменениивысоты полярограммы, так и ее наклона или полуширины, так как ток.датчика зависит от периода капания.Известен споссб регулирования периода капания путем принудительногоотрыва капли от капилляра. Принудительный период отрыва капли должен быть значительно меньше естественного периода капания 1.3,1.Однако способ позволяет уменьшить, но не устранить, указанную выше зависимость пеоиода капания отнапряжения. Кроме того, площадь капли, пропорциональная степени дветретьих отпериода капания, еще более уменьшается, что приводит к увеличению погрешности измерения,Цель изобретения - повышение точности измерений путем уменьшения зависимости периода капания от поляризующего напряженияПоставленная цель Достигается тем, что цолярограф с капающим электродом, содержащий генератор поляризующих напряжений, первый выход которого подключен через сумматор и первый, усилитель мощности с регулятором чувствительности к датчику, который соединен через усилитель тока датчика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором поляризующих напряжений, второй выход генератора поляризующих напряжений подключен к когерентному детектору, дополнительно содержит фильтр, триггер, ключ, блок памяти, схему сравнения периодов капания, второй усилитель мощности,задатчик периода капания, электродвигатель, при этом выход усилителя тока датчика подключен через фильтр к триггеру, выход которого соединен через ключ и блок памяти с первым входом схемы сравнения периодов капания, второй вход которой соединен непосредственно с выходом триггера, выход схемы сравнения подключен к первому входу второго усилителя мощности, второй вход которого соединен с задатчиком периода капания, а выход - с электродвигателем, связанным механически,с резервуаром капающего электрода,второй выход блока автоматики подключен к ключу.На чертеже показана блок-схемапредлагаемого полярографа.Полярограф содержит генератор 1поляризующих напряжений, выход которого соединен с входом сумматора 2, Выход сумматора 2 через уси литель 3 мощности с регуляторомчувствительности соединен с датчиком 4, который подключен к усилителю 5 тока датчика, выход которогосоединен с когерентным детектором б.15 С выхода когерентного детектора бсигнал подается на самопишущий прибор 7. Блок 8 автоматики соединенс генератором 1 поляриэующих напряжений и самопишущим прибором 7. Входфильтра 9 соединен с выходом усилителя 5 тока датчика, а выход - стриггером 10, Выход триггера 10 подключен к первому входу ключа 11, второй вход которого соединен с блоком 8автоматики. Выход ключа 11 черезблок 12 памяти соединен с первым входом схемы 13 сравнения длительности периодов, второй вход схемы 13сравнения подключен к первому входу ключа 11. Выход схемы 13 сравнения через усилитель 14 мощности соединен с электродвигателем 15Второйвход усилителя 14 мощности соединенс выходом эадахчика 16 периода капания. Вал электродвигателя 15 с помощью .тросика связан с резервуаром 17капающего электрода датчика 4.Устройство работает следующимобразом.40 Вал двигателя вращаясь перемещает держатель с резервуаром.Конструкция электромеханическойчасти выполняется аналогично конструкции записывающей части самопи шущих приборов типа ЭПП 09, кСП 4.При нажатии кнопки Пуск", находящейся в блоке 8 автоматики,последний запускает генератор 1 поЛяриэующих напряжений, самопишущийприбор 7 и закрывает ключ 11, который подавал на блок 12 памяти стриггера 10 импульс напряжения прямоугольной формы, равной по длительности периоду капания, Триггер 10запускается в момент роста капли исбрасывается в момент отрыва капли,С блока памяти импульс напряженияподается на схему 13 сравнения длительности периодов капания, На второй вход схемы 13 сравнения подает ся импульс напряжения непосредственно с выхода триггера 10. При одинаковой длительности обоих импульсов выходной сигнал схемы 13 сравнения равен нулю. Электродвигатель15 удерживает резервуар 17 на задан40 ной высоте эа счет начального заданного напряжения от задатчика 16 периодов капанияДля уменьшения влияния величины поляризующего напряжения на период капания используетсяизвестная обратно пропорциональнаязависимость периода капания от высоты ртутного столба: с,увеличениемвысоты столба период капания уменьшается и наоборот.Блок 12 памяти запоминает выходной импульс (период капания) триггера 10 при начальном поляризующемнапряжении и удерживает его все время записи полярограммы. Период капания, полученный при другом, отличном от начального значения,. напряжении будет иметь измененную величину. На схему 13 сравнения придетимпульс напряжения, по длительностиотличный от первоначального. На выходе схемы сравнения появится напряжение пропорциональное разностидлительности начального и данногопериодов капания которое через усилитель 14 мощности заставит вращатьеся вал электродвигателя 15, перемещающий резервуар 17 по штанге нанеобходимую высоту, Как только длительность импульса триггера 10,который преобразует период капанияв импульс напряжения, будет равнадлительности начального (периодакапания) импульса блока 12 памяти,разность на выходе схемы 13 срав,нения будет равна нулю и электродвигатель 15 остановится.Фильтр 9 необходим при работеполярографа в переменнотоковомрежиме, когда сигнал с усилителя 5имеет. переменную составляющую тока.Для устранения ложных срабатываний триггера 10 сигнал для его уп.равления подается через Фильтрпеременной составляющей тока.Изобретение позволяет значительно уменьшить зависимость периода капания от величины поляриэующего напряжения. в результате уменьшаются искажения полярограмм иснижается погрешность измерений.Годовой экономический эффект нарасчетный год от выпуска предлагаемого полярографа с капающимэлектродом составляет 2955200 руб.Формула изобретенияПолярограф с капающим электродом, содержащий генератор поляризующих напряжений, первый .выход которого подключен через сумматор н первый усилитель мощности с регулятором чувствительности к датчику, который, соединен через усилитель тока датчика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором поляризующих напряжений, второй выход последнего подключен к когерентному детектору, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности измерений путем уменьшения зависимости периода капания от поляризующего напряжения, дополнительно введены фильтр, триггер, ключ, блок памяти, схема сравнения периодов капания, второй усилитель мощности, задатчик периода капания, электродвигатель, причем выход усилителя тока датчика подключен через фильтр к триггеру, выход котОрого соединен через ключ и блок памяти с первым входом схемы сравнения периодов капания, второй вход которой соединен непосредственно с выходом триггера, выход схемы подключен к первому входу второго усилителя мощности, второй вход которого соединен с задатчиком периода каПЬния, а выход - с электродвигателем, связанным механически с резервуаром капающего электрода, второй выход блока автоматики подключен к ключу.Источники информации,принятые во внийание при экспертизе1. Брук Б.С. Полярографические методы. М., фЭнергия, 1972, с.22.2. Малинина Р.Д. и Салихджанова Р.М. Полярограф ППТ. - Заводская лабораторияф, 37, 1971, 9 9, с. 1154 (прототип).949478 Заказ 5735/30 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектн Фил Составитель В.Кушнев ор О.Юрковецкая Техред А.БабинецКорректор С.Шекм