Электрод для инверсионного электрохимического анализа

ОЛ ИСАНИЕ Союз Совет сник Сфциалистичесиик Респубпи 61) ополнительное вид(21) 3315353/18-28 2) Заявлено 097/30 с присоелинени ивк кем ктет 3)Приорнт 53) УДК 843287(08 о 23,01.83. Бвллетен ОпубликовДата опубл ве делеи юееретеккй аткритик иковании описании 23.01.8. Ю. Громова, А. Г,. . Г. Карбасов, Б. М ов, Н.М, ман и К. 72) Авторы нзобрете пвитель ЕСКО НВЕРСИОННОГО ЭЛЕКТРО АНАЛИЗА 4) ЭЛЕКТРОД ртути илн другим жидким металлом."бпомощью этого электрода, после осажденияна нем определяемого вещества в анализируемом растворе, определение проводятво вспомогательном растворе, При этомвспомогательный раствор можно подобратьтаким образом, что потенциалы определяемых веществ будут различаться не менее чем на 0,3 В 2Однако замена анализируемого расэвора на, вспомогателыый увеличиваетпродолжительность анализа, Кромеперенесение электрода из. анализраствора во всномогателыыйвать окисление осажденного вечто снижает точность определения.Белью изобретения является поние точности и сокращение времелиза путем исключения операции з щ анализируемого раствора на вспом ционарный ртутный элек 5ю которого проводят инверь,химический анализ состатого,ируем огоможет вьвшестваувькпеаменыогательбретение относится к. средствамсостава веществ .эпектрохимиметодом и может быть использоразличных областях промышлен, контроляческимвано вности.Известен статрод с пОмОщьсионный электрова растворов 1,Однако при этом накопление анализируемого вещества на электроде и его последующий анализ проводят в одном и том же растворе. Последнее делает невозможным раздельное определение вешеста, потенциалы которых различаются менее чем на 0,25-0,30 В из-за наложения пиков их анодного растворения. Наиболее бпизким к предлагаемому является жндкометаллический электрод, представляюший собой подложку из биа горестного металла или графита, аапрессотаюцло в изолирующую втулку и покры тую по индикаторной поверхности слоем . Жданов г 6 ., %., Ф с Поставленная цель достигаетсячто в эпектрще для инверсионного991277 2 2 6 О 3 О,9 12 4 4 3трохимического анализа, содержащем изолирующую втулку с расположенной на ееторце электропроводящей подложкой, контактирующей с жидким металлом, втулкавыполнена полой, а электропроводящаяподложка имеет сквозные отверстия, заполненные жидким .металлом,Сущность изобретения состоит в том,что полость втулки служит емкостью дляодного из растворов. Приведение электрода в контакт с анализируемым и вспомогательным растворами до осаждения позволяет идцпочить операцию замены раствора и сократить время проведения анализа за счет связанных с этой операцией промывки электрода и успокоенияраствора,Рабочая поверхность электрода не соприкасается с воздухом после осаждения,что неизбежно при замене раствора, темсамым предотвращается окисление анализируемого вещества и повышается точностьанализа. Возможность реализации предложенного способа обеспечивается конструкцией электрода,На чертеже схематически изображенэлектрод для инверсионного электрохимического анализа, разрез.Электрод содержит втулку 1, выполненную из непроводящего материала,30устойчивого к применяемым растворамиз стекла, фторопласта и т.дэл(ктропроводную подлоьку 2, выполненную изматериала, представляющего собой проводник первого рода, со сквозными отверстиями 3, заполненными жидким металлом, 35например ртутью или амальгамой, В качестве материала подложки 2 применяечся материал, малорастворимый в ртути,например никель, покрытый серебром илидругим металлом, обеспечивающим смачи 40ваемость ртутью. Втулка имеет полость 4,С помощью предложенного электродаработают следующим образом. Электрод перед осаждением приводятв контакт одновременно с анализируемыми вспомогательным растворами, для чего его погружают в один из этих растворов, а другой раствор заливают в полость 4. Этот контакт с анализируемым и вспомо-, гательным растворами поддерживают на протяжении всего анализа, Затем проводят осаждение определяемого вещества на электрод из анализируемого раствора в режиме постоянного потенциала или постоянного тока в течение заданного времени, При этом происходит диффузия определяемого вещества через жидкий металл в отверстиях 3 подложки 2, Далее проводят определение анализируемого вещества во вспомогательном растворе любым из способов - вольтамперометрическим, хронопотенциометрическим, кулонометрическим, переменнотоковым.П р и м е р. Анализируют электролит осаждения покрьтия олово-свинец с концентрацией олова 25-35 г/л и свинца 15-25 г/л на содержыще каждого из этих металлов. В качестве вспомогательного раствора используют электролит состава: 40 г/л едкого патра и 126 г/л сернистокислого натрия. Электрод погружают"в анализируемый раствор, вспомогательным раствором заполняют полость 4 электрода.В качестве вспомогательного электрода в анализируемом растворе используют электрод из олова олово:-свинец, во вспомогательном растворе - окисно-серебряный электрод.Осаждение ведут в течение 1 с при постоянном потенциале 1 В. Затем осуществляют развертку потенциала предложенного электрода относительно окисно-серебряного электрода от начального потенциала 1,20 В в анодную сторону со скоростью 0,02 В/с и регистрируют зависимость величины тока от потенциала, По высоте пика, наблюдавшегося при потенциале 0,96 В, определяют концентрацию олова, а по высоте пика при потенциале 0,62 В - концентрацию свинца, используя предварительно построенный калибровочный график. Результаты определения приведены в таблице.Составитель И, Клешнина Техред Т.Маточка Кор ктор И. Николайчук 121/60 Тираж 871 ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений 113038,Москва, Ж 38, Рауш филиал ППП фПатеитф, г. Ужгород, ул. Проектная,5 ОМ 277 ЬПредлагаемое изобретение может быть рующей с жидким металлом, о т л ииспользовано в промышленности для ана- ч а ю щ и й с я тем, что, с целью полиза состава растворов химической и вышения точности и экспрессности аналиэлектрохимической обработки иэделий. за путем обеспечения одновременного кав.Повышение экспрессности айализа позвэ-такта подлохаи с анализируемыми и всполнт увеличить частоту контроля, что в могательным растворами, втулка вьиоаюнвсочетании с высокой точностью анализа полой, а электропроводяшая подложка(погрешность 3-8%) обеспечит повыше- имеет сквозные отверстия, занолнеююыение качества обработки изделий. жидким металлом.16 Источники информапни,принятые во внимание при экспертизеформула изобретении 1. Лопаткин Б. А. Теоретические основы эаектрохимических методов аналиЭлектроддпяииверсиониогоэлектрохими- за. М., "Высшая школами, 1978, с. 204,ческого анализа, содержащий изолирую. 2. Выдра Ф. и др. Инверсиониая вольтщую втулку с расположенной на ее торце амперометрия. М., фЖирф, 1980,электропроводящей подложкой, контакт- с. 16, 186.