Способ контроля дефектности структуры полимерных материалов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(23) Приоритет -С 01 И 27/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 30.0782 Бюллетень Мо 28 Дата опубликования описания 30.07.82(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ДЕФЕКТНОСТИ СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВИзобретение относится к контролюи исследованию свойств материалов иможет быть применено для контроля качества поверхности полимерных материалов.Известен способ контроля качестваповерхности материала. По этому .способу в материале возбуждают поверхностные акустические волны и фиксируют воздействие на них поверхностных дефектов, при этом снимают амплитудно-частотную характеристикуволн, прошедших через материал, и почастоте минимума первой производнойэтой характеристики судят о качествеповерхности 1,Недостатками данного способа являются его ограниченные возможности,так как он не применим к материалам, не проводящим поверхностныеакустические волны, например к полимерным материалам, большее время кон- .троля качества поверхности, так какнеобходимо возбудить в материале поверхностные акустические волны, измерить амплитудно-частотную характеристику прохождения этих волн, обработать полученные данные испытаний,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ контроля дефектности структуры полимерных материалов,заключающийся в,предварительной выдержке полимерного материала в электрическом поле и последующем измерении тока, протекающего через образец. По этому способу образец поляризуют в электрическом поле при повышенной температуре до насыщения,охлаждают, не отключая поля, а затем,подключив образец к измерителю тока,термически деполяризуют, измеряя возникающий при этом ток термостимулированной деполяризации 2Недостатком этого способа является большое время для его осуществления, так как материал нужно поляри-зовать при повышенной температуре втечение определенного времени, охлаждать, не отключая электрического поля в течение времени, не .меньшеговремени поляризации, затем вновь на-.гревать для измерения возникающеготока термостимулированной деполяризации.К недостатку способа относитсяфакт, изменения первоначальных свойствматериала из-за продолжительного действия повышенной температуры,К недостатку способа также относится его малая надежность, так каквеличина тока термостимулированнойдеполяризации зависит от времени итемпературы поляризации, котораяобычно выше температуры стеклования,в то время как температура стеклования в результате указанных видов старения обычно изменяется, т.е. нельзязаранее предугадать нужную температуру и время поляризации, что сказывается на значении тока термостимулированной диполяризации и, следовательно, на надежности и достоверностиспособа.Цель изобретения - повышение эксйрессности и надежности способа,Поставленная цель достигается тем,15 что в способе контроля дефектностиструктуры полимерных материалов, заключающемся в предварительной выдержке полимерного материала в электрическом поле и последующем измерениитока, протекающего через образец, исследуемый образец поляризуют в постоянном электрическом поле, создаваемомплоскими электродами, при комнатнойтемпературе, а затем через заданноевремя образец помещают между двумя другими плоскими электродами, один из которых вибрирует, и измеряют величи-, ну поверхностной плотности нанесенных зарядов, по которой судят о дефектности структуры. 30На фиг.1 представлено устройство для осуществления способа, на фиг.2- зависимость между величиной электрической прочности (Е ), характеризующей концентрацию дефектов в матери але, и величиной напряжения на динамическом конденсаторе, для поликапроамидной пленки ПК, в которой искусственное изменение электрической прочности проводят облучением пленки 40 УФ-светом; на фиг.З - зависимость между концентрацией субмикротрещин, определенной методом дифракции рентгеновских лучей под малыми углами поинтенсивности диФФузного рассеяния, и величиной напряжения на динамическом конденсаторе после поляризации для поликапроамидной пленки, в которой изменение концентрации субмикротрещин производят УФ-облучением образца; на Фиг.4 - зависимость между напряжением на динамическом конденсаторе и временем электрического ,старения для поливинилхлоридной пленки ПВХ-В.Устройство содержит испытываемый ,образец 1, металлические электроды 2,. подключенные к источнику 3 напряжения постоянного тока, неподвижную обкладку 4 динамического конденсатора и подвижную обкладку 5 конденсатора, совершающую колебания относи- тельно образца 1 и обкладки 4 при помощи вибровозбудителя б (в качестве . которого используют громкоговоритель 1 ГД 28, подключенный к генератору 65 ЭГ-ЗЗ), .напряжение с динамического конденсатора подается на регистрирующий прибор 7 (используют милливольтметр В 3-38).П р и м е р 1 . Для доказательства наличия прямой корреляционной взаимосвязи между способностью воспринимать заряды и качеством поверхности полимеров используют измерение электрической прочности. Как известно, возникновение любых дефектов (микропоры, микротрещины, неоднородности структуры) способствует развитию на этих дефектах частичных разрядов при приложении к образцу высокого напряжения. Роост интенсивности этих разрядов приводит к необратимым химическим изменениям в структуре полимер и сопровождается электрическим разрушением образца (пробоем), т.е., чем больше на поверхности образца дефектов, тем больше возникает частичных разрядов и тем меньше значение электрической прочности.Для искусственного создания поверхностных дефектов образцы в виде пленок поликапроамида ПКтолщиной 60 мкм облучают УФ-светом от лампы ПРКМ. Через определенное возрастающее время С проводят определение электрической прочности Ез , которая уменьшается с ростом йДля каждого г , которому соответствует определенное Е определяют напряжение П на динамическом конденсаторе следующим образом.Исследуемый материал 1 (фиг.1) помещается между металлическими пластинами 2, подключенными к источнику 3 высокого напряжения. После этого на электроды 2 подается напряжение постоянного тока, равное 150 В, в течение 15 с для поляризации образца. Далее через 30 с после поляриза-. ции образец помещается между обкладками 4 и 5 динамического конденсатора, в котором верхний электрод 5 вибрирует с помощью вибровозбудителя (1 ГД), питаемого звуковым генератором (ЗГ) частотой 45 Гн,Напряжение на динамическом конденсаторе, величина которого про-. порциональна величине зарядов Ч на поверхности образца измеряют при помощи милливольтметра 7 В 3-38. Аналогичным образом испытываются все образцы (после каждого времени Уф-облучения, т е. с различной концентрацией дефектов)Как следует из зависимости, пред" ставленной на фиг.2, между величиной электрической прочности Епр у характеризующей количество дефектов,. и величиной напряжения П на динамическом конденсаторе имеется прямая корреляционная зависимость Е = К Ц,где К .- коэффициент пропорциональности, зависящий от времени поляризации, времени до измерения зарядов, типа исследуемого полимера, и определяется опытным путем.По изменению значения 0 судят об 5 изменении качества поверхности исследуемого материала.При этом необходимое для испытайия время снижается до 45-60 с вместо 2-3 ч, как это было по извест- Ю ному способу, Налицо повышение экспрессности. Возможность неразрушающего контроля также очевидна, так как на образец ничем не воздействуют. Напряжение 100-150 В в течение 15 10-15 с никак не воздействует на образец (пробивное напряжение этой пленки 3200-3500 В).Повышение надежности способа объясняется отсутствием его зависимости от приборных эффектов (изменение времени и температуры поляризации при изменении структурной организации полимера). Необходимым условием при этом является равенство времен и напряжений поляризации для эталонного и испытываемого материала, а также равенство времен от поляризации до измерения зарядов.Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа контроля качества поверхности полимерных материалов заключается в значительном повышении экспрессности (время по сравнению с прототипом снижается в 100-200 раз); в обеспечении, возможности проведения неразрушающего и неизменяющего свойства образца контроля. При этом по сравнению с известным способом, предлагаемый спо" соб обладает повышенной надежностью определения искомого параметра.Формула изобретенияСпособ контроля дефектности структуры полимерных материалов, заключаю" щийся в предварительной выдержке полимерного материала вэлектрическом поле и последующем измерении тока, протекающего через образец, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экспрессности и надежности ,способа, исследуемый образец поляри-, зуют в постоянном электрическом пол 6, создаваемом плоскимк электродами, при комнатнойтемпературе, а затем через заданное время образец помещают между двумя другйми плоскими электродами, один из которых вибрирует, и измеряют величину поверхностной плотности нанесенных зарядов, по которой судят о дефектности структуры.источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 658468, кл.6 01 Й 27/60, 1966. 2. Авторское свидетельство. СССР Р 693209, кл.6 01 И 27/02, 1977.947733 2 К 8 физ.Ф Составитель Н,Проскурнинавич Техред 3. Палий , КорректОр Н. Корольдактор М акаэ 56 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, Ул.Проектная,4 Тираж 887 дарственно изобретени а, Ж, Р БНИИПИ Гос по делам 113035, Моск