Способ выявления надмолекулярной структуры резины

и 11 5 5976 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Сециаяистическихс присоединением заявки(23) ПриоритетОпубликовано 30.05,76. Бюллетень Дата опубликования описания 21 Государствениыи ком итСовета Министров СССР 53) УДК 620.18(088.820 яелам изобрете и окрытиГ 1(54) СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ НАДМОЛЕКУЛЯРНОЙ СТРУКТУРЫ РЕЗИНЫИзобретение относится к резиновои промышленности, в частности к способу выявления надмолекулярной структуры резины.Известен способ выявления надмолекулярной структуры резины обработкой образца ре зины набухающим агентом (органическим растворителем), термообработкой (сушкой) с последующей фиксацией структуры и просмотром в оптический микроскоп.Цель изобретения - уменьшение изменения 10 размеров структурных элементов структуры, а также упрощение способа выявления структуры.Это достигается тем, что образец эластомера подвергаот действию раствора йода кон центрации 0,12+1% в органическом растворителе, например бензоле. С целью улучшения качества выявления структуры образец подвергают действию раствора йода в течение 1 - 5 мин, а затем после выдержки промывают 20 в растворителе для йода.Предложенный способ позволяет выявить структуру пространственно-сшитых эластомеров различного химического строения, применяемых в резипотехнической промышленности, 25 и изучать изменение структуры при механическом нагружении и других эксплуатационных воздействиях. Раствор йода )наносят на поверхность образца в виде капли. С течением времени происходит диффузия йода вглубь на 2бухшего эластомера. Особенно сильно набухают в растворителе неупорядоченные области эластомера, при этом за счет разной плотности упаковки макромолекул в упорядоченных и неупорядоченных областях в них создается неравномерная концентрация йода, что позволяет выявить структуру эластомера. После высыхания капли можно наблюдать хорошо видимую в оптическом микроскопе картину надмолекулярной структуры эластомера. Полученная картина сохраняется в течение нескольких месяцев, что позволяет проводить исследование структуры при механических нагружениях и другие испытания. Для улучшения качества изображения ча. стички йода, осевшие на поверхности, могут быть удалены промывкой образца в этиловом спирте или другом растворителе йода.П р и м е р 1. Выявление структуры вулканизаторов на основе буталпенового каучука (СКД) .Для выявления структуры готовят раствор йода в бензоле с концентрацией 0,25%, На поверхность образца из вулканизованного каучука наносят каплю раствора йода и проводят обработку в течение 1 - 5 мин. до полного высыхания капли. Наибольшая интенсивность окрашивания достигается по границам раздела неупорядоченных и упорядоченных обла515976 Режим обработки Результат Способ выявленияВыявление структуры Размеры,Концентра- оь Вещество Время,Эластомер мин мкм 20 - 40 Структура Бензол Известшяй СКЛ 0,25 10 - 20 Структура выявляется Раствор йода в бензолеСКД 0,25 То же 10 - 20 30 - 50 30 - 50 0,25 То же НКф НК 0,25 Структура выявляется более четко Обработка раствором иода с последующей промывкой в зтпловом спирте Раствор йодав бензоле 0,05 15- - 20 СКНСтруктуравыявляется хорошо То же 0,251 15 - 20 15 - 20 То же Структура выявляется, но образец становится слишком темный Примеч ание: 1-1 К - резина из натурального каучука,Составитель С. Кравцов Техред М. СеменовРедактор Т. пилипенко Корректор Е. Хмелева Заказ 1324/14 Изд. 1 Ч"е 1374 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 стей. Затем структуру образца рассматривают в оптическом микроскопе.П р и м е р 2. Выявление структуры вулканизатов на основе бутадиеннитрильного каучука (СКН),Выявление структуры проводят по методике, изложенной в примере 1. Применяют раствор йода в бсизоле концентрации 0,12 .Данные по обработке режимов выявления структуры и исследованию изменений размеров структурных образований от времени обработки приведены в таблице.Как видно из таблицы 1 по предлагаемому методу размеры структурных образований ие зависят от времени обработки,Преимуществами предлагаемого способа в отличие от существующего способа выявления структуры с помощью воздействия растворителей является возможность определения неискаженных размеров и формы структурных образований, отсутствие необходимости в двухступенчатой обработке образца с целью фиксирования структуры, Последнее не только упрощает методику выявления, но и сокращает время исследования. Способ вследствие своей простоты не требует дорогостоящего 5 оборудования и может быть исследован практически во всех научно-исследовательских и заводских лабораториях. фор м ул а изобретения10 1. Способ выявления иадмолекулярнойструктуры резины обработкой образца последней агентом, вызывающим набухание резины, сушкой, и последующим просмотром в оптический микроскоп, отличающийся тем, что, 15 с целью уменьшения изменения размеровструктурных элементов структуры, а также упрощения способа, образец резины обрабатывают 0,12 - 1/,-ным раствором йода в органическом растворителе в течение 1 - 5 мин.20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что после обработки образец промывают в растворителе йода.