Способ регулирования процесса получения мезофазного пека

(7) Заявител 4) СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИ МЕЗОФАЗНОГО ПЕКА ан относится к регулиро процессов, в частное мезофазного пека, и но в химической про зобрстени и проможе технологическ цесса получеи ыть использовости.Мезофазные точны пеки являются пром ер др.) и Важные ных неко своиства ме технологические(температура раопределяюшие ипереработки, целих структуры.мезофазного печтобы получитьной структурой. процесса поржанием вия на темп лируемые яют в заазном п продуктом при получени некоторыхных материалов (например, коксовнефтяных и каменноугольных пеков. мягчения, вязкость и др.),х пригодность для дальнейшейиком зависят от особенностей Поэтому процесс полученияка регулируют таким образом,однородный продукт с заданИзвестен способ регулировани лучения мсзофазного пека с соде мезофазы 40 - 90% путем воздейст ратуру и/или время процесса, Рег воздействия в этом способе изме висимости от содержания в мезоф нерастворимой в пиридине фракции (мсзофазы) 11.Недостатки способа, связанные, в основном,с анализом растворимости мезофазнщо пека,Проведение такого анализа требует несколькихчасов, а для анализа используется токсичныйпиридин,Известен также способ регулирования процесса получения мезофазного пека с содержаниеммезофазы от 40 до 90 вес.% путем воздействияна температуру обработки и время изотерми.ческой выдержки пека. Регулируемые воздействия в этом способе изменяют в зависимостиот рассогласования величин концентрации мезофазы в эталонном образце мезофазного пека ипробном образце получаемого мезофазногопека. Концентрацию меэофазы в данном способеопределяют как концентрацию фракции мезофаз.ного пека нерастворимой в хинолине (2).Недостатком этого способа является низкаячувствительность используемого метода анализак изменениям структуры мезофазного пека,что приводит к пониженной стабильности качества продукта. Указанный недостаток объяс899461 3няется тем, что структуру мезофаэного пекаопределяют по концентрации только однойего фракции - нерастворимой в хинолине.Кроме того, одна и та же концентрация фрак.ции нерастворимой в хинолине может соответ.ствовать различным структурам мезофазногопека, что так же приводит к дополнительнойнестабильности качества полученного продукта,Цель изобретения - повышение стабильнос.ти качества получаемого мезофазного пека, 1 г 1Укаэанная цель достигается тем, что температуру и время изотермической выдержкипека изменяют в зависимости от рассогласования величин парамагнитной восприимчивости,гциритгы линии и насыщенности сигнала электронГ 5ного парамагнитцого резоцацса образцов пробного и эталонного мезофазцых цеков, По величине парамагнитной восприимчивости судято содержании парамагнитцых ароматическихмолекул в мезофазцом пеке, по ширгщс линии -оо размерах таких молекул и по насыщаемости -об их взаимном расположении (надмоггскуляр.ной структуре мезофазного пека). Поэтомууказанные параметры наиболее полно характе.риэуют особенности структуры мезофазцогопека,В качестве эталонного образца используютмезофазцый пек с эадаццой структурой, харак.териэующейся тремя укзазанцыми параметрами-лоЭП (3 10 +10 м /кг шириной линии 1-6 Гс30цасышаемостью 25+95%), н имеющий оптималь.цое сочетание технологических свойств.На чертеже показана блок-схема процесса,реализующего предлагаемый метод.Схема включает аппарат 1 для подачи пека,рсакгор 2 с приспособлением 3 для отборапроб, спектрометр ЭПР 4, анализатор 5 спектров ЭПР, блок 6 определения рассогласования,блок 7 регулирования.Способ осуществляют следующим образом,От пека, нагреваемого в реакторе, с по 40мощью приспособления 3 отбцрагог пробы.Сигцал ЭПР пробного и эталонного образцовпека регистрируется ца спектрометре 4, обработка спектров производится анализатором 5.Величина рассогласования определяется ггугем45сравнения соответствующих параметров ЭПРобразцов пробного и эталонного цеков в блоке 6. По величине рассогласования проводитсякорректировка регулируемых параметров блоком 7. От нагреваемого по скорректироватгному режиму мезофазцого пека вновь отбираютпробы и снова сопоставляют параметры сигналаЭПР полученного и эталонного образцов, При .удовлетворительном совпадении их осуществляется выгрузка получаемого пека.55П р и м е р 1, Из нефтяного пека с тем.пературойг размягчения 130" С необходимополучить мезофазный пек со структурой, характеризуемой следующими параметрами ЗПВллпарамагнитная восприимчивость 3,6 10 м /кг,ширина линии 4 Гс, насьццаемость 37%, Насыщаемость сигнала ЗПР рассчитывалась из отно.сительного уменьшения пиковой интенсивностисигнала ЭПР при увеличении падающей СВЧ -мощности в 400 раз.Содержание нерастворимой в хинолине фракции (гг ), определялось по сгандаргной методике. Анализ показал, что в эталонном образцесодержится 82% нерастворимой в хицолицефракции. В качестве независимого параметра,характеризующего качество получаемого мезофазцого пека, используют температуру размягчения, определенную по напряжению сдвига спомощью вискозиметра ВР - 3.Полученные данные приведены в табл, 3.Приведенные даццые показывают, что регу.лирование процесса получения мсзофаэцого пе.ка по трем параметрам З 11 Р приводит к существенному уменьшению вариации свойств получаемого мсзофазцого пека,П р и м е р 2, Иэ того же цс 1 ргяцого гге.ка необходимо получить мезофазцый пек с тойжс, что и в предыдуцгем примере структурой,о,В реакторе устанавливают температуру 420 Си осуцгествляют изотермическуго вгядержку втечегни 1 ч. Получецегый пек имеет структуру,характеризующуюся параметрами ЗПР ггриведецными в табл. 2.Сопоставление эгих параметров с э;алоц. ньгми указывает ца недостаточное содержание мсзофаэы в получаемом пскс и ца цеобходимосгь проведения процесса прц более вьгсоких температурах. Тсмперагуру в реакторе увеличивают до 440 С, в дальнейшем регутгировацие осуществляют за счет увеличения врсмсцц изотермической выдержки, Полученный в резульотате термообработки при 440 С в течлгии 4 ч мсзофазньгй пек имеет структуру и свойст. ва, соответствующие эгалонпому пеку.П р и м е р 3, Из ггефтяцого пека необходимо получить мезофаэцый пек со структурой, характеризугогцейся тремя параметрами.о В реакторе устанавливают температуру 400 С, пробы отбирают и анализируют через каждые 30 мин. Время измерения сигнала ЗПР и обработки данных составляет 10 мин. Резуль таты приведены в табл. 3.Как видно, полученный после четьгрех. часовой обработки пек имеег сгруктуру и свойства, соответствующие эталонтгым,Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить стабильность качества получаемого меэофазного пека и следовательно, получить из мезофазцого пека углеродцые материалы со стабильными свойствами.899461 Продолжение табл.1. Т а б л и ц а 1 Способ Эталон Способ: Эталон Свойства получае.мого пека звест-. предлагаеный мый известпредлаг емыйНасыщаемос% 2+1 82+ Ширина линии, Г 3,9-4,4 3,94,0 а 2 Табл робных образцов талон ловия получения Характеристик 440 С 440 С 440 С 90 мин 180 мин 240 м 420 60,0 Температураоазмягчения,345-355 8-352 бли Время нагрева, мин рактеристики пека талон 20 180 2 6 Парамагнитнаявосприимчивость,10м /кг: смпера гура 328-333 326 - 334 Формула и етения отличающиися повышения стабильности к цесса получеого и каменнору и время изоте вменяют в эависи 1. Сдос мезофазного пека, температмической выдержки пека измости от рассогласования вной восприимчивости, цлри егулирования про о пека из нефтян путем воздейств зотермической в ичин парамаг ия на темпера щержки пека ния мезофазноугольных некотуру и время 2,1 - 2,5,5 - 5,6 345-355 348-3 ем, что, с целью ства получаемого ы линии и насы.Источники инорфмации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Н 3974264, кл. 423 - 447,1976. 2. Патент США М 40267888, кл. 208 - 39, ф1977. Составитель Р. КлейманТехред М.Рейвес Редактор Н. Рогулич Подписное Заказ 12042/25 Тираж 513 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 7 899461 щенности сигнала электронного парамагнитного резонанса эталонного и пробного образцов мезофазного пека.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й . с я тем, что в качестве этанола используют меэофазный дк с нарамагнитной восприимчивостью 3 10 +10 м кг шириной линии вто э6 Гс, насыщаемостью 25+95%,Корректор У. Пономаренко