Способ хроматографического раз-деления органических реагентов mohoи бисазозамещенных хромотроповойкислоты, содержащих o-оксиазо: -o-kap-бокси-oоксиазогруппы, и арсеназо

(6) Дополнительное к а вт. с вид 2)Заявлено 28 06 1) 2788642/23-0 ением заявки Лф присоед дарстееннын комнте 3) Приоритет о делам изобретений убликовано 15. 05, 81 Бкллетен 53) УДК 543.257Ордена Ленина инстит химии им, В.(71) Заявител 4) СПОСОБ ХРОМАТОГРАИ 1 ЧЕСКОГО РАЗДГЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСК РЕАГЕНТОВ МОНО БИСАЗОЗАМЕЩЕННЫХ ХРОМОТРОПОВОЙ КИСЛОТЫ, СОДЕР)гАйИХ О-ОКСИАЗО-, О-КАРБОКСИ-О-ОКСИ-АЗОГРУППЫ, И АРСЕНАЗО 11 2 тода ии му ан таких анических реагентов, - и бисазозамещенных з ак м мощий о-окс ы, содерж и-о-оксиа роповои кисл группь карбокс эо 11, широк и практике а я фотометриче о сен орименяемых налитическои ределемии ского х соединени ю охроматографичес 15 ганических реа- азозамещенных Известен спосо .ого разделения о гентов моно- и би хромотроповой кис кислоту 2 .Недостаткося неполнотаких реагентовЦель иэобр такого способа являет зделения органичесдлительность способаения - повышение полоты, сод х о-оксиазо-, о-каргруппы, и арсенаэванием 0,1 н,НССрительно промытойОднако этот сп кси о-ок 111 с ис иаз ользо предв а бумаге,кислотойсоб.сопро рение про Указан а гается согель до 1ждаетятна,состоит в разагентов моноласно способу, которыи делении органических р значительным эмьпзанием Изобретение относится к ме анализа органических соединен частности к хроматографическо ия, отделения и концентрирования еорганических ионов и органичес что приводит к неполному разделению указанных реагентов.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ хроматографического разделения органических реагентов моно- и бисазозамещенных хромотроповой кислоты, содержащих о-оксиазо-о-карбокси-о-оксиазогруппы, и арсеназо 11 с использованием в качестве растворителя смеси, содержащей 0,057-ную щавелевую кислоту, 57-ную муравьину кислоту и 25 Е-ную ледяную уксусную оты разделения реагентов и уско,28 0,2 зомеры арсеназо 111 0,343 0,3 0,20 06 родукты разложен 192 0,193 0,152 0,109 0,304 10 0,3 ентифицировано 0,22 224 3и бисаозамещенных хромотроповойкислоты, содержащих о-оксиазо, о-кар 1бокси-о-оксиазогруппы, и арсеназо111 в смеси растворителей, содержащей пиридин и лимоннокислый буферный раствор, взятых в соотношении57-10 : 1.П р и м е р . Разделение проводят методом восходящей хроматографии в вертикальных камерах в случаеиспоньзования пластинок с закрепленным слоем носителя и в горизонтальных камерах при использованиинезакрепленных слоев сорбента,Предварительно камеры насыщают парами подвижной Фазы в течение 30 мин,пластинку обрабатывают лимоннокислым буферным раствором с рН 5,23,содержащим 2,57. лимонной кислоты,1,4% едкого натра и 0,77 солянойкйслоты, и пиридином, затем высушивают. Пробы растворов реагентовнаносят на слой сорбента на расстоянии 1,5 см от края пластинки, расстояние между точками нанесения пробсоставляет 1,5-2 см Пластинку помещают в камеру таким образом, чтобыее нижний край погружался в растворитель на 5 мм. Камеру герметичнозакрывают крышкой, пришлифованной 37 4к развальцованному торцу, Высота подъема подвижной фазы составляет 14 см, Идентификация основного вещества осуществляется по значениям К и спектрам поглощения элюатов зон, Для обнаружения на тонкослойных хроматограммах примесей исходных продуктов синтеза - аминов и диазосоставляющих - используют высокоинтенсивный ультрафиолетовый осветитель или специфические цветные реакции. Количественную оценку соде жания основного вещества в препарате проводят методом элюирования с последующим фотометрированиемВ табл. 1 приведены значенияК реагента арсеназо 111 и сопутст.вующих примесей, полученные в смесях растворителей с крайними эначе ниями соотношений ингредиентов.Разница в значениях Рдостаточна для селективного определения 1 в бого компонента анализируемых препаратов; дальнейшие изменения в с отношениях ведут к снижению эффек тивности анализа. В табл. 2 приведены значения Впроанализированных реагентов и оп наруженных примесей,Таблица 1 х лимоннокислый буферныйН 5,23 - пиридин прикомпонентов,50 05 25; 0,1 Бензол-азо-хромо троповая кислота траниловая-азоомотроповая Карбоксинитра омотроповая кислота омеры арсеназо 111 одукты разложе Неидентифицировано нзол-азо-хро Предполагаемыйбензола родукты распадеидентифициро идентифицирова траниловая-азо-хромоповая кислота Предполагаемь еидентифицировано траниловая кисло Продукты ра Неидентифицирова 0,56 0,49 Таблица 2830237 Продолжение таблицы 2 Нитрокарбоксинитразо 0,24 Нитроантраниловая-азо-хромотроповаякислота 0,44 Неидентифицировано 0,34; 0,15 Нитроантраниловая-аз о-хромо тро по в аякислота 0,44 Неидентифицировано 0,30; 0,21 0,05 Продукты распада Антраниловый М 0,42 Антраниловая-азо-хромотроповая кислота 0,44 0,37 Антраниловый С Метаниловая-азо-хромотроповая кислота 0,53 Метаниловый С 0,56 Продукты разложения 0; 0,05 0,20;0,15 Неидентифицировано Формула изобретения Составитель С. ХованскаяРедактор Т. Веселова Техред Н,Майорош Корректор Е Заказ 2893 31 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий. 13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ хроматографического разде 40ления органических реагентов монои бисазозамещенных хромотроповойкислоты, содержащих о-оксиазоо-карбокси-о-оксиазогруппы, и арсеназо 11 в смеси растворителей,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью более полного разделенияреагентов и ускорения процесса, вкачестве смеси растворителей используют пиридин и лимоннокислый буферный раствор, взятых в соотношении7-10 ; 1. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Саввин С.Б., Акимова Т.Г. Методы электрофоретического и хромагографического анализа азосоединений-БАХ, 197025, 430-433,1. 51 еюзой 6 ,1. Рар 1 егсЬгощаСоугар 61 э 6 е ОпегзосмсЬ цпд Тгеппцпц акопАгос 1 ег 1 чайеп бег Спговойгорзацге. -