Способ анализа карбидов туго-плавких металлов

Сафз Сфватских Сециаектичесних распубее(61) Дополнительное к авт. сеид-ву - (22 Заявлено 070579 (21) 2762885/23-26 с присоединением заявки йо Р 1)м, кл,з й 01 й 31/00 С 01 й 1/28 С 01 В 31/30 Государстаеииый комитет СССР ио дедам изобретеиий и открытий(54) СПОСОБ АНАЛИЗА КАРБИДОВ ТУГОПЛАВКИХ ИЕТ о н о.е. меают взя- елевнйе скр ак ка- рамеси кислот для в ыы обеспечивает прастворение матерльтровании не обвестном способе,х объемистых осадков,мпактный легкофильтимый остаток, состояиз свободного углевскрытие материалаой смесью кислотное переведение азоПрименение с2 О тия навески протически полноела пробы. При фзуется, как в нтруднофильтруемыа получается коруеиюй нераствощий почти нацелрода. Кроме тогпробы предлагаемЗ 0 обеспечивает по Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа карбидов металлов на содержание газообразующих примесей, и может быть использовано при производстве редких н тугоплавкнх металлов.Известен способ анализа карбидов металлов для определения свободного уг лерода, включающий обработку навескй пробы смесью фтористоводородной и азотной кислот, отфильтровывание осадка, его сжигание и последукщее определение двуокиси углерода газо- объемным методом 11.Однако способ не предназначен для определения азота из-за присутствия в фильтрате азотной кислоты,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ анализа карбидов тугоплавких металлов для последующего определения примеси азота в карбидах металлов, включающий растворение пробы серной кислоты с добавлением сульфата калия., обработку полученного продукта щелочью с последующей отгонкой аммиака Г 23 .Однако применявшийся в этом способе метод вскрытия не может быть использован для последующего опреде 2ления свободного углерода из-заностей выделения фильтрованием кцентрата свободного углерода (образуются труднофильтруеьие и обътые осадки) .Цель изобретения - одновремеиопределение примесей азота и своного углерода из одной навески,1 О увеличение числа определяемых прсей, и повышение экспрессности.Поставленная цель достигаетсятем, что навеску пробы обрабатывсмесью серной и хлорной кислот,тых в соотношении 20-30:1, опредние свободного углерода проводятнерастворимом осадке, а определеазота - в фильтрате.830236 та различных степеней окисления в нитратную Форму. Азот в нитратной Форме полностью находится в фильтрате и, как показывают эксперименты, при отфильтровывании нерастворимого остатка не теряется.Применение указанного выше соотношения предлагаемой смеси кислот обусловлено тем, что при его.уменьшении ниже значения 20;1 происходит частичная потеря углерода за счет его окисления хлорной кислотой. При увеличении соотношения выше значения 30:1 растворение навески пробы происходит неполно.П р и м е р. Навеску анализируемого карбида ниобия массой 0,2-0,5 г 15 (в зависимости от содержания определяемых примесей) помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 0,3 - 0,5 мл хлорной кислоты, що закрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески пробы содержимое колбы охлаждают и отфильтровывают осадок сиспользованием вакуума через предварительно прокаленный фильтр из волокнистого асбеста. Оставшийся на Фильтре осадок высушивают при 300 С, сжигают в токе кислорода и определяют количество образовавшейся двуокиси углерода стандартным метоОпределение Методы Материал пробы СоотношениенцИ 10,свободного углерода азота Относительноестандартноеотклонение Среднеесодержание,мас.Ъ Коли- честКоли- чество опре- деле- ний Относи- тельное Среднеесодержание,мас,Ъ воопределений стандартноеотклонение Извест- Карбид ный ниобияР 545 2,9.10 0,103 9 7,3-10 0,115 Предла- гаемый 0,082 25:1 0,167 18:1 0)176 321 2,9-102,710 2,0 10 7,1 105,8 10 8,6 10 О, 072 19 0,135 5 0,144 5 19 То же щения экспрессности, растворение .проводят смесью серной и хлорной кис 55 лот, взятых в соотношении 20-30:1. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ниобий. Карбид. Приложение Р 1к ТУ 48-05-18-70, с. 2.60 2. Ниобий. Методы анализа.ГОСТ 18385, 5-73, с. 27-30 (прототип) .Тираж 907 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 Формула изобретенияСпособ анализа карбидов тугоплавких металлов, преимущественно ниобия молибдена, ванадия,для- последующего определения примесей свободного углерода и азота известными методами, включающий растворение пробы минеральной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью одновременного определения свободного углерода и азота иэ одной навески и повыВНИИПИ Заказ 3356/54 дом потенциометрического титрования.Для определения примеси азота вфильтрат добавляют 40 мл 40-ного раствора едкой щелочи, после чего производят отгонку аммиака и его определениестандартным методом Кьельдаля.В таблице приведены данные поанализу карбида ниобия,Из таблицы следует, что метрологические характеристики предлагаемо.го способа (воспроиэводимость, правильность результатов анализа соответствуют уровню ранее применявшихся методов.Таким образом, предлагаемыйспособ анализа карбидов тугоплавкихметаллов на содержание примесейсвободного углерода и азота позволяет проводить определение указанныхпримесей из одной навески пробы,При этом метрологические характеристики предлагаемого способа (воспроизводимость, правильность результатов анализа) соответствуют уровнюизвестных методов,Кроме этого, предлагаемый способобладает рядом дополнительных преимуществ: снижается время, необходимоедля вскрытия пробы с 1-1,5 ч до30-40 мин, т.е. повышается экспрессность и производительность анализа;отпадает необходимость использованиялабораторной .посуды из платины.