Способ определения содержания азотной кислоты в смеси hno -no куба ректификационной колонны

(51)5 С 01 И 31/2 ИЗОБРЕТЕН чистки тепло х системь ин от азо ках, имеющ сителя нитр других приЦель из мени, упро рение диап ций. слоть нои месеи,обретениящение опр сокращение вре деления и расши ряемых концентра зона изме словиях рабо овки в измер В й уста тводятиме ы энергетичес ельную ячейку 150 мл смеси колонны и ей к у добавляю с содержаниемктивикапионн до 30 С. В я и из колонны из куба охлаждаю ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт ядерной энергетикиАН БССР(5 б) Аналитический контроль производства в азотной промышленности.Вь 1 п. 12, ч. 1. Контроль в цехе производства концентрирования азотнойкислоты методом прямого синтеза. И.;Госхимиздат, 1959, с. 75-78,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯАЗОТНОЙ КИСЛОТЫ В СИЕСИ НО, -МО, КУБА РЕКТИФИКАЦИОННОИ КОЛОННЫ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава смеси азотной кислоты и окисловазота, преимущественно, для определения содержания азотной кислоты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической Изобретение относится к аналити- . ческой химии, а именно к области контроля состава смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно для определения содержания азотной кислоты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической установки и предназначенной для очистки теплоносителя типа нитрин от примесей, в частности от азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспементальных энергетических установ 2установки и предназначенной для очи стки теплоносителя типа нитрина от. примесей, в частности азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установках, имеющих системы очистки теплоносителя типа нитрина от азотной кислоты и, других примесей. Цель изобретения сокращение времени, упрощение апре- деления и расширение диапазона измеряемых концентраций, Способ заключается в отведении анализируемой части смеси куба ректификационной колонны в ячейку, ее охлаждении с последующими разбавлением смесью из колонны с содержанием оксида азота 0,1 0,2 мас,7. и азотной кислоты 1-5 мас.Е и измерением высоты слоев расслоившейся смеси и в определении содержания азотной кислоты по таблицам. Способ позволяет определять азотную кислоту до ее содержания 94 мас,7 за 15 мин. 2 табл.Количество смеси, отведенной на анализ (высота слоя смеси); мм Пример 50,4 69,0 94,0 49,5 67,2 91,0 49,5 68,5 88,5 48 34 26 47 34 26 41 28 22 2 3 4 456 7 8 910 50 оксида азота, 0,1 мас,7 и азотной кислоты 5 мас,7. Смесь в ячейке расслаивается. При диаметре ячейки 50 ммпо табличным данным находят содержание азотной кислоты. Найдено азотной5кислоты 55 мас,7. Время анализа составляет 10-15 мин. После выполненияанализа, выполняемого без разгерметизации установки, смесь сливают самотеком в куб ректификационной колонны.Правильность полученных результатовподтверждена анализом искусственныхсмесей. Относительное стандартноеотклонение не превышает 0,03.Результаты анализа различных смесей куба ректификационной колонны попримерам 2-10 представлены в табл, 1,П р и м е р 11. В измерительнуюячейку отводят 180 мл смеси из кубаректификационной колонны и охлаждаютдо 35 С. В ячейку добавляют 130 млсмеси из колонны с содержанием оксидаазота 0,2 мас.% и азотной кислоты5 мас.%. Смесь в ячейке расслаиваетеся. Вь 1 соты нижнего и верхнего слоевравны 65 мм, По табличным данным находят содержание азотной кислоты.Найдено, азотной кислоты 54 мас.%.П р и м е р 12. В измерительнуюячейку отводят 150 мл смеси из кубаректификационной колонны и охлаждаютдо 40 С. Г ячейку добавляют 100 млсмеси иэ колонны с содержанием оксидаазота.О, 15 мас.7 и азотной кислоты3 мас,%. Смесь в ячейке расслаивает-"ся. Высоты верхнего и нижнего слоевравны 52 мм. Найдено азотной кислоты 56 мас.%,П р и м е р ы 13-21.выполнены вусловиях примера 1, Результаты приведены в табл. 2,Как видно из приведенных в табл, 2 данных, только при содержании в разбавляющей смеси оксида азота 0,1 0,2 мас.% и азотной кислоты 1-5 мас,% возможно определение азотной кислоты до концентрации 94 мас,% эа 15 мин.По известному способу возМожно определение азотной кислоты в кубе ректификационной колонны до концентрации 46 мас,%, а время определения составляет 1 ч 30 мин. Кроме того, для выполнения определения необходимы отбор пробы в специальную емкость, транспортировка в лабораторию и нейтрализания пробы после проведения анализа.Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным способом позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций азотной кислоты за счет увеличения, в 2 раза верхней границы измеряемых концентраций, сократить в 6 раз время определения и упростить способ. Формула изобретения Способ определения содержания азотной кислоты в смеси НИО -ИО, куба ректификационной колонны, включающий отвод части анализируемой смеси из куба колонны, ее охлаждение, разбавление и анализ, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени, упрощения определения и рас- ширения диапазона измеряемых концентраций, разбавление отведенной на анализ части смеси куба ведут смесью из ректификационной колонны с концентрацией оксида азота 0,1-0,2 мас.% и азотной кислоты 1-5 мас.7.1580254 Табли ца 2 Время анализа, мин Содержание ИОв. разбавляющейсмеси, мас.7,Содержание НИО,в разбавляющейсмеси, мас.% Пример Смесь окрашивается в темные тона. Составитель Н, КузяковаРедактор Н. Бобкова Техред Л.Сердшкова Корректор Л. Патай Заказ 2007 Тираж 490 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям лри ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5