Способ определения фракционногосостава каменноугольного пека

3) Приорнтет -3) Опубликовано 07.05.81, Бюллетень К. 53) 3,544088.8) открыти аппя описания 11.06.8 а онуоли 2) Авторыизобретения В. М. Ефименко, Е, И. Вайль и Ж. Л. Гольдов Заявитель краинскии научно-исследовательскии углехимический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯФРАКЦИОННОГО СОСТАВАКАЖЕН НОУГОЛЬНОГО ПЕКА 2 ность работ Цель изо лен ня.лиза каменопределения может быть кой и элек 5 касается ана, в частностиго состава, и коксохимиче ленности. Изобретение Боугольного пек его фракционно использовано в т 1 родной,промыш етения - ускорение опре:5 казанная цель достигается тем, что в способе определения фракционного состава каменноугольного пека, включающем обработку его растворителем при температуре кипения последнего и определение веса нерастворенного остатка, в качестве растворителя используют диметилформамид, растворенную часть пека наносят на инертный,носитель в количестве 12 - 15 й к массе носителя, помещают в хроматографическую колонку, определяют относительные удерживаемые объемы вещества трассера:п по результатам определения веса остатка и удерживаемых объемов судят о фракционном составе пека. В качестве тр а осер а могут быть использов а ны ксплолы, нли уксусная кислотаили пирндин. Фракционный ка является одн определяющих ег го материала. О составляющих свойства пека. или групповои состав пеим из главных критериев о качество как,связующет соотношения групповых зависят технологические пределения гр 5 и последовате ок в разных ей отгонкой нных промежу пповольного 15 раство- последто нтых Известен способ о го состава пека путе растворения его навес рителях с последующ них и сушкой выделе и конечных фракций2ется особализа,особ опредкаменноугоботку егое кипения пчества нестгтка,2.способа явя состава и такого сп ьности ана также оп состава ощий обра емператур кение коли ворителе о ми этого определенизаклю еленияльного аство ослед- аствоВсе это дает возможность применить метод обращенной газожидкостной хроматографии, в результате чего снижается продолжительность анализа с 16 до 6 ч и улучшаются условия:работы экспериментатора, поскольку для анализа:не требуются токсичные, легколетучие растворителя яютсяопас- З Недостаток в продолжите Известен фракционного иска, включа 5 рителем пря него и опреде рснного в раст Недостатка длительность828076 П(рибор выводят (на следующий режимработы: Расход гелия (газа,носителя), смзlмин Температура термостатаколонок, СТемпература испа(рителя, С 60 100 200 сПо графику линейной зависимсст 11 уфракцип от относительного времени удерживания определяют ее,содержанпе з пеке, равное 28,0 цо, Аналогично определяют сс держание,З-фракции, которое разно 45,5 О(1.Содержание же О,-фрак(Ии (получа 1 ст расчетным пгтсм: 100 - (28,0+45,5) = 26,5. 01 т(имальнссть выбранного предела от."ошения,колпчсства растворечной частиапализпруемсго пека, нанесенного па ипертнь(й (оситель, к его массе подтверждается ;а.Нымп, приведенными на фиг. 1 и 2. При соде(р:кап 1 и неподвижной фазы па пнерт псм нссптеле 12 - 15% (наблсдастся линейная зависимость между содержанием р- и ";-фР;.КЦПП сн От 1 ОСПтСЛЬНЫМ ЗЗСМЕНЕМ г,Оржппа;1:(я. Есл 1;:;е нспсдз(ик 401 фазы Оольше15%, то линейная зависимость также сохраняется. Однако большое колиестзо не.(с 0.1 иНОЙ фазы требует, испо,Нзсза 1(пя сольшпх назесск пека и Оольшпх ко,(пчестз 40 растворителя. Кроме того, удлиняется вре:;я прОВедсния знал(иза. СледовательнО, прпмене(ие такой фазы т 1 ецелесообразнс,П р и м е р. Навеску каменноугольногопека в 5 г, характеризующегося темпера 45турой размягчения 64 С, оарабатывают с300 мл димстплформамида, нагревают до,кипения и кипятят в течение часа. Далеераство(р отфильтровыва 1 от через бумакныйфильтр белая лента, осадок на (котором50:зысушивают при 120 С и до постоянноговеса. Нерастворившаяся часть пека1,5 г. Полученный раствор пека и диметнл формамида в количестве 130 мл наносят на 10 г (инертного носителя (динохром). Обработа(нный носитель нагревают;при 120 С пОд Вакуумом 300 л 1 м рт. ст (в течение часа для полного удаления из него,раство(рите ля. После этого 10 г полученной фазы засыпают в хроматопрафическую колодку длиной 1000 мм и диаметросм 4 мм из нержаве 1 ощей стали, которую помещают в термостат х(роматографа ЛХММ.(темпе(рату 1 ра кипения диметилформа(мидаравсна 162 С) . На фпг. 1 и 2 даны графики зависимости содержания ф(ра(кций от относительного в(ремени удерживания трассера. Навеску нека в количестве 4 - 5 г обрабатыва 1 от 250 - 300 мл диметилформамида, нагревают до кипения и иипятят (в течение часа, Полученный раствор фильтруют через фильтр белая лента, осадок,на котором промывают горячей водой и сушат при 120 С до постоянного веса. По разности с исходной павеской находят количество пека, перешедшее в раствор диметилформамида. Растворесгную часть пека наносят,на инертный носитель в количестве 12 - 15;, к массо носителя. Подготовленный носитель нагревают при 120 под (вакуумом примерно 300 мм рт. ст. в течен(ие часа до полного удаления растворителя, после этого его засыпают в хроматографическую колон(ку в качестве неподвижной фазы. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и выводят его на режим работы. Далее в хроматограф вводят один из трассе 1 зсв: ксилолс УксУснУО кислотУ 1 л пь(Рпди(н - в количестве 1 лкл, необход(имых для опрсдсленпя группового состава пека, п находят от Оснтельпое Бремя удерживаи.я пх ПО Отпсшелию и сиса(у, пап мспсс сорспзоза 11110 му веществу,По графикам линейной зависимости у.11 ли р-фракций От ОтнОсптельнОГО времени ,держапя трасссра определяют содержаипе фракций, количество которых рассч- тызаот по разностп с исход(ой навесной 1 ска, взятой для анализа. После стабилизации режима (работы в хроматограф вводят по 1 мкл гексана и о-кслола и определяют относительное время удержания (по отношению к гексану. При нанесении нспод(вижнчой фазы ниже 12% лпнейная завис 1 мость нарушается, то не дозволяет определить группозой состав пеОв иЗедлагае(ым спосоосм. В таол. 1 пр(водятся данные, псдтворжда;ош,ис ,наличие линейной зависимостимежду, например, содержанием 7-фракции иотносительным временем удержания указанных трассеров.Такая же линейная зависимость сохраняется и для р-фракции,В табл, 2 приводятся сопоставительныедаиные по значениям у- и -фракций различных образцов каменноугольных пеков,определесНые станда(ртным и предлагаемым методами,Продолжительность определения (содержания 7-фракции стандартным методомсоставляет 16 ч, а предлагаемым методом6 ч. Такая же п(родолжительность определен(ия наблюдается и в р-фракции.828076 ТаблицаОтносительное время удержания трассера, отв Содержаниефракции висследуемогаобразцепека, %уксусная кислота л-к сил ол пирилин о-ксилод 4,15 6,20 4,45 6,35 4,706,50 4 756 60 4,82 6,7349 о 6,80 5,О 6,85 5,72 7,8 6,20, 7,20 6,82 7,2244,0 45,3 42 7 36,0 23,6 28,2 39,4 45,8 41,245542,83 с 428,0 39,6 45,3 Предлагаемый способ поззоляет достаточно определить групповой состав пека, и продолкительность анализа сокращается на 10 ч. трассера и го результатам определения веса остатка и удеряиваемык объемов судят о фракционном составе пека.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве трассера используют ксплолы.3. Способ,по п. 1, отли ч а ю щий сятем, что в качестве трассера используют 1 О 4. Способ по п. 1, отлич а ющийсятем, что св качестве трассера используют пиридин. Формула изобретения1. Способ определения фракционного,состава каменноугольного пека, вклочающий обработку его растворителем при температуре кипения последнего и определение веса нерастворимого остатка, отличаю щи й с я тем, что, с целью ускорения определения, в качестве растворителя используют диметилформамид, растворенную часть пека наносят на инертный носитель,в количестве 12 - 15% к массе носителя, помещают в хроматографическую колонку, определяют относитель.ные удерживаемые объемы вещества -Источники информации, принятые во15 внимание при экспертизе: 1. ГОСТ 7847-73.2. Степаов М. К. и др, Производство пекового кокса, 1961, с. 17 (прототип),23,5 24, 27,2 28,0 29,0 31,6 32,9 3,8 39,6 45,3 6,60 6,70 7,00 7,15 7,28 7,37 7,42 ,52 7,80 8,40 7,18 7,30 7,42 7,50 7,70 8,00 8.39 8.75 900 9,15, Харьк. ф фР тор М. Стрельникова Техред И. Заболотно Поиск Государственного комитета СССР по113035, Москва, Ж, 1 аушска Корректор И елам изобретений наб., д, 4/5 сино отк