Способ определения равновесного состава фазы а в в двухкомпонентной системе

СОЮЗ СОНЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 504 С 01 023 ЬСТ ах.прощении я следу" нзучаешихтуют контроодноЧо пел- ой оста-устаК, Рентге ГУ, 1969,После еское аэ АБНОВЕСНО ВУХКОИПОдставиажцой в врассчи- (фазы,ся к областения, конк"ля состава ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ОПИСАНИЕ ИЗ(71) Институт химии Уральского нного центра АН СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯСОСТАВА ФАЗ 1 А, . В ВНЕНТНОЙ СИСТЕИЕ(57) Изобретение относифизического материаловедретно к, средствам контр фаз в двухкомпонентных системЦель изобретения состоит в успособа, Способ осуществляетсющим образом. Из компонентовмой двухкомпонентной системы2-3 образца (3-й образец дляля) Р, , в которых содержаниго из компонентов составляет рсоответственно, После тщательнремещивания образцы отжигают дточно длительное время, чтобыновилось равновесие в системеэтого производят рентгенографиопределение фазового состава оцов Р, Ц. Выбрав наиболее претельныелинии (по одной для киз фаз в образце Р и образцемеряют их интенсивности 1, 1Р1 и по результатам измеренийтывают состав контролируемой(ФаэаА ), для номера пика и угла 8 Содержание в Обраобразце Ба,О, зецмол,7. фаза В)1 2 3 4 10,89 6,16 14,63 10,18 2 у 5 116 32 26 22 51 16 109 90 Номера пиков,использован- К ных для рас- чета 0,2172 0,2192 9,5354 9, 7952 9,3048 9,8791 8,3846 10,2857 0,2293 0,2294 8,1818 10,3947 Изобретение относится к Физическому материаловеденюо, конкретно к средствам контроля состава Фаз в двухкомпонентных системах.Цель изобретения - упрощение способа.Сущность способа состоит в том, что из компонентов А и В изучаемой двухкомпонентной системы шихтуют не сколько образцов известного химического состава с содержанием компонента В, равным р, о , . Затем об" разцы отжигают в течение времени, которое найдено ранее или известно иэ независимых источников, достаточ-, ного для достижения равновесного состояния. Отожженные образцы рентгенографируют и проводят их фазовый анализ. Выбирают пару наиболее сильных, хорошо разрешившихся линий, при надлежащих Фазе А и контролируемой Фазе А 1 В, и измеряют их интенсивность 1, 1, 1,и 1 на основании чего рассчйтывают содержание х компонента В в контролируемой Фазе А,оо х Вя и тем самым состав этой Фазы по Формулам Затем вычисляют значения величинс.х)К и х а также величину у= в в " паэУ100-хволяющую представить состав Фазы . ХФормулой На,ЧОэ- для удобства сопор а(К)хКц - рТ РКщаТкдП р и м е р. Берут 5,9112 г Ч Оэ и 0,0883 и Иа СО, что соответствует 2,5 мол.7, Иа О, тщательно перетирают6их и отжигают при 500 С в течение 100 ч с дополнительным трехкратным перетиранием и получают таким обра" зом образец Р. Аналогичным путем получают образец Я из 5,6080 г 7 О и 0,2650 г Ма СО, соответствующий 7,5 мол.7, БаО, Снимают с помощью рентгеновской установки "ДРОН" с использованием СиК,излучения диФрактограммы отожженных образцов Р и Я, Выбирают на них дифракционные максимумы диванадия пентаоксида (фаза А), отвечающие углам отражения В=10,18 и 0 = 10,89 и неизвестной Фазы х), отвечающие углам отражения 6 =6,16 и 0=14,63 и измеряют их приведенные интенсивности.Результаты измерений представлены в табл.1,Та блица 1 ставления состава фазы, определенного по предлагаемому способу с составом Фазы, приведенным в литературе,Полученные значения К, х и у представлены в табл.2.Т а б л и ц а 2рс(К) Кч-р ф 20х ц й Р1 х 1 д 1 х16 ф содержание компонента В вфазе Аюо-х Вх 1содержание компонента В вобразцах Р и Я по шихтовке;интенсивность дифракционныхлиний неизвестной фазы вобразцах Р и Я;интенсивность дифракционныхлиний известной фазы А вобразцах Р и Я где х25Рио 1, 1 хф Формула изобретения 30 Р Й д дСоставитель Е.СидохинРедактор Т.Лазоренко Техред А.Кравчук Корректор М Ша Заказ 6281/47 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Среднее значениеиэ данных табл.2 равно 0,2238, а среднее квадратичное отклонение 0,0056. Тогда искомая неизвестная фаза имеет состав Ба 0,2240,006 7205. В соответствии с литературными данными она является краевым составом области гомогенности оксидной ванадиевой бронзы На 0 22 Ч 205 Для оценки точности определения состава по описанному методу путем отжига большого количества составов, незначительно отличающихся по величине , найдено, что 720 в данном случае начинает фиксироваться лишь при подшихтовке диванадия пента- оксида не менее, чем 2 вес,Е, что соответствует погрешности в определении ванадия в формуле Ба 022 7205, равной 2 + 0,005, и в пересчете на натрий состав данного соединения будет колебаться в пределах Ба о + 00 20012 Ф 0025Таким образом, состав неизвестной фазы по предлагаемому способу определяется с точностью в 4 раза большей, чем по прототипу. Способ определения равновесного состава фазы А, хВв двухкомпонентной системе, включающий приготов 1281 4ление смеси компонентов А и В, отжигсмеси в течение времени, достаточногодля установления равновесия в системе, рентгенографирование образцовсистемы и установление их фазовогосостава, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения способа,приготовляют шихтовкой не менее двух 10 образцов Р и 0 различного состава,обеспечивающего после отжига получение в образцах смеси известной фазыА и неизвестной фазы А цВх, измеряют интенсивности дифракционных линий известной фазы А и неизвестнойфазы А щВ в образцах и рассчитывают состав неизвестной фазы из соот- ношения