Способ количественного определения сульфалена

Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено 0902,79 (21) 2723986/23-04с присоединением заявки Мо -(51)М К 3 С 01 й 21/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71 ) Заявитель Запорожский медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАЛЕНА 1Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения сульфалена (.2-(и-аминобенэолсульфамидо)"3-метоксипираэина 5Известен способ количественного определения сульфалена, заключающийся в титровании анализируемой пробы 0,1 М раствором нитрита натрия в присутствии индикатора 117 . ОНедостатком способа является низкая чувствительность (обычно используют навески 0,3-0,4 г) и сложность техники титрования.Наиболее близким к описываемомУ 15 изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфалена, заключающийся в обработке анализируемой пробы ангидробисин О дандионом,3 в среде ледяной уксусной кислоты при комнатной температуре с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашенного раствора 23 . 25 Недостатком способа является невысокая чувствительность - открываемый минимум 5,34 мкг/мп и низкая избирательность - определению мешают первичО 2ные алифатические и вторичные ароматические амины.Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения сульфалена, заключающимся в обработке анализируемой пробы ангидробисиндандионом,3 в среде диоксана при 90-105 С с последуюшим, спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.Отличительными признаками способа является использование в качестве растворителя диоксана и проведение обработки при 90-105"С.П р и м е р 1. Количественное определение сульфалена в субстанции. Навеску препарата в пределах 0,0048- 0,0295 г растворяют в 30 мл диоксана в мерной колбе на 50 мл и доводят диоксаном до метки. К 2 мл раствора добавляют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора реагента.Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 5- 20 мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерные колбы на 25 мл, доводят диоксаном до метки.792120 или Таблица 1 Результаты количественного определения сульфаленаСубстанция сульфалена Х=99)895= 1,1955 5 г= 0,0120 5 с=2)93 101, 2598,14 100,05 101,06 99,88 98,97 0,0048 0,130 0,0088 0,231 0)0176 0,471 0,0198 0,535 0,0262 0,700 Х 15 с= 99) 892) 93 0)0295 0,781 Таблеткисульфалена0)2/0)234 г Х= 0,1948 5= 0,0102 5 г= 0,0525 0,145 0,1996 г 0,348 0,1838 г 0,257 0,1979 г 0,448 0,1884 г 0,0066 0,0172 0,0118 0,0216 0,0350 0,0100 5 с=фО)0250Х+5 с= 0) 1948+ О, 0250 0,772 0,2004 г 0,219 0,1989 г 0 пти ескую плотность окрашенного раствора измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра СФпри 478 нм, применяя кварцевые кюветы с толщиной слоя в 1 см.П р и м е р 2, Количественное определение сульфалена в таблетках с содержанием препарата 0,2 г.Навеску хорошо измельченной таблеточной массы (0)0066-0)0350 г) помещают в мерную колбу на 50 мл и растворяют в 20 мл диоксана при тщательном взбалтывании, затем диоксаном доводят до метки. Из разведения берут 2 мл и далее поступают как в примере 1,Расчет процентного содержаниясульфалена в субстанции или граммового в перерасчете на средний вестаблетки проводят по формулам: О 50 25у Яр 1 21 с,О 50 25 арУ792120 аксимум поглощения,м 4 Молярный ко поглощения 00 2652,0171 0,00 льное поглощени 8 584 Сендел эффици Ко Коэффицие Кох-Дедиц ог ци 2,92 5 опредев заинимум,2,92 5,34 еъима Открываемыимкг/мл блица 3 езультаты количественного определения сульфален в зависимости от температурного режимаературныи р жим Навес ка, г Нагревание на дяной бане при 80-82 7-10 ми 0,0260 0,0260 К =57,21 - 1,223,2 5 г= 6,36 0,0260 0,392 0,0260 0,410 0,0260 0,400 2 Х 0,390 56,0 Нагревание наводяной банепри 90-95 С7-10 мин 0,0260 0,690 99,21,98 ф 1,4 65 60 0,693 Нагревание н песчаной бан при 100-1057-10 мин 0,0260 0 99,9 Х =100,05= 0,409 99,21 99,93 0,690 0,695 0,0260 0,0260 00 й =ф 1, -" =100 700 100,6,0 0,65 Иредлагаемын способ количественного Определения более чувствителен.Сравнительные данные по определению чувствительности реакции предлагаемого способа с известным (табл.2) показывают, что предлагаемый способ чувствительнее примерно в;два раза.Таблица 2 Сравнительные данные чувствительности реакции предлагаемого и известного способов В предлагаемом способе Открывдемый минимум сульфалена 2,92 мкг/мл,в известном 5,34 мкг/мл. Кроме того,применение диоксана в качестве растворителя упрощает методику определения,Определение температурного режимапроведения химического процесса взаимодействия ангидробисиндандиона,3с сульфаленом.0,0260 г субстанции сульфаленарастворяют в диоксане и переносят вмерную колбу на 50 мл, диоксаномдоводят до метки, К 2 мл раствора добавляют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора реагента. Реакцион 5 ную смесь нагревают на водяной банев течение 7-10 мин при 80-82 С;о90-95 С, на песчаной бане при 1000105 С. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерные колбы наЩ 25 мл, доводят диоксаном до метки.Оптическую плотность окрашенногораствора измеряют на фоне контроля спомощью спектрофотометра СфА прн478 нм в кварцевых кюветах с толщиной слОЯ 1 см. Результаты количествен ления сульфалена в субста висимости от температурно представлены в табл. 3. 0Найде- Метрологически но, Ъ характеристики792120 Формула изобретения Составитель А. СоломенцеваРедактор Л. Герасимова Техред С,Мигунова Корректор М Вигула Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 9431/42 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ является иэбиратецьным, определению не мешают первичные алифатические и вторичные ароматические амины,Способ количественного определения сульфалена путем обработки анализируемой пробы ангидробисиндандионом,3 в среде органического растворителя с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического растворителя используют диоксан и обработку ведут при 90-105 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Государственная фармакопея СССР,М., Медгиз, "Химия"р 1968 у с 799.2. И.М. Коренман. Фотометрический,анализ. Методы определения органических соединений, иэд, Химия, 1970,с. 153 (прототип).