Способ количественного определения олеиновой кислоты в пробе воды

(51) 5 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВ нии,методты в юл.32 лоидной химии иВ.Думанского о, Т.Л.Шевченко, .Васильчук свидетельство СССРС 01 И 21/78, 1981.видетельство СССРС 01 И 21/78, 1987. олеиноользова ователь предел ения ет быть ис рическим метода и кислоты, и мо заводскими и н учно-иссле и для опре зличных те промышлен скими лаборатори еления нологи ых сто ее содержания в ческих раствора х вод Цель ние чувсти оп - повышерательнокислоты обретения сти и изб при дл толщин твитель одн ления олеиновои 0 мм,ения,створах, Способ осуществл разом. т следующи компон Содерж воре о костью 50 мл п ого буфера с р колбу е фосфат ещают ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт кохимии воды им. А(56) Авторское883719, кл.Авторское с1322130, кл. 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЕНИЯ ОЛЕИНОВОР КИСЛОТЫ В ПРОБЕ ВОДЫ57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометческой химии органических соединев частности к фотометрическимам определения олеиновой кислоприсутствии продуктов з окисления в различных моющих растворах,в природных и промышленных сточныхводах. Цель изобретения - повышениечувствительности и избирательностиопределения, Для этого анализируемую пробу подкисляют до р Н = 4, 0-6, 5,добавляют бромфеноловый синий и децилпиридиний хлорид или бромид при имольном соотношении 1:( 120-250) и.измеряют при длине волны 620 нм оптическую плотность полученного раствора по которой судят о концентрации олеиновой кислоты,4,0-6,5, 2,5 мл 210 М раствора бромфенолового синего (БФС), 6-12,5 мл1 10 М раствора децилпиридиний хлорида (ДПХ) или децилпиридиний бромида(ДПБ) и анализируемый раствор, содержащий 5-125 мкг олеиновой кислоты.Доводят объем раствора до метки водойи через 5-10 мин измеряют его опти -ческую плотность на спектрофотометре. не волны 620 нм в кюветах с й поглощающего слоя, равной относительно раствора сравв состав которого входят все нты, кроме олеиновой кислоты. ние олеиновой кислоты в растределяют по градуировочному1589162 формула изобретения Составитель В.АгинскийРедактор А.Ревин Техред Л,Олийнык КорректорМ.Пожо Заказ 2536 Тираж 514 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж.-35, Раушокая наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 10 графику, построенному в аналогичных условиях.Проведение определения в растворах с рН ниже 4,0 и выше 6,5 значительно понижает чувствительность определения, так как в этих условиях понижается устойчивость ассоциата бромфенолового синего с децилпиридинием; что приводит к уменьшению оптической плотности раствора.На чувствительность определения олеиновой кислоты значительное влиянИе оказывает мольное соотношение бромфенолового синего и децилпиридиния. При соотношении меньшем, чем 1: 120, бромфеноловый синий количественно не переходит в ассоциат с децилпиридинием, в результате чего понижается чувствительность определения олеиновой кислоты.Запредельное увеличение мольного соотношения БФС:ДПХ приводит к значительной стабилизации ассоциата, в результате чего изменение оптичес кой плотности его раствора при введении олеиновой кислоты уменьшается, что резко понижает чувствительность ее определенияП р и м е р. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл фосфат-Ф ного буФера с рН 5,5, 2,5 мл 210 М раствора бромфенолового синего, 10 мл 110 М раствора децилпиридиний хлорида (соотношение БФС:ДПХ=1;200) и анализируемый раствор, содержащий 50 мкг олеиновой кислоты, Доводят объем раствора до метки водой и через 5 мин измеряют его оптическую плотность на сяектрофотометре СФпри 620 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме олеиновой кислоты, Содержание олеиновой кислоты определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Оптическая плотность раствора равна 0,27, что соответствует по градуировочному графику 1,02 мкг/мл и соответственно 51,0 мкг олеиновой кислоты в исходном раствореСреднее значение содержания олеиновой кислоты при 5 параллельных определениях равно 1,04 + 0,03 мкг/мл. Относительная ошибка определения составляет 2,5 . Предел определения 0,1 мкг/мл.Определение олеиновой кислоты по изобретению возможно в присутствии значительных количеств этилендиаминтетрауксусной кислоты, трибутилфосфата, неионогенных поверхностно-активных веществ, например, синтанола, синтамида, продуктов разложения олеиновой кислоты, например, диоксистеариновой кислоты, а также таких карбоновых кислот, как уксусная, валериановая, капроновая, гликолей, глицерина, поливинилового спирта, анионов неорганических кислот, катионов щелочных и щелочноземельных металлов, часто сопутствующих олеиновой кислоте в различных технологических процессах. 30Способ количественного определения олеиновой кислоты в пробе воды,включающий добавление к анализируемой пробе цветореагента и измерениеоптической плотности полученного 35 раствора, по которой судят о концентрации олеиновой кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повьппения чувствительности иизбирательности определения, анализируемую пробу подкисляют до рН 4,06,5, добавляют в качестве цветореагента бромфеноловый синий, а такжедецилпиридиний хлорид или дицилпиридиний бромид при их молярном соотношении 1:(120-250) и измеряют оптическую плотность полученного растворапри длине волны 620 нм.