Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскннСоцналнстнческнаРеспубани ц 721716(53) УДК 543 432 (088.8) Опубликовано 15.03.80. Бюллетень10Дата опубликования описания 25.03.80 аа делам иааеретений и открытий(72) Авторы изобретения Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Т. А. Когет и ф. А. Митченко Киевский государственный институт усовершенствования врачей(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФЕДРИНА ГИДРОХЛОРИДАИзобретение относится к способу количественного определения эфедрина гидрохлорида в препарате и в лекарственных смесях с рядом других веществ.Известен метод количественного определения эфедрина гидрохлорида титрованием в неводных средах 1. Недостатками этого способа являются невозможность его использования для анализа эфедрина гидрохлорида в смеси с другими алкалоидами или солями азотистых оснований, токсичность применяемых органических растворителей. 10Известен УФ-спектрофотометрический метод анализа эфедрина гидрохлорида, основанный на абсорбции эфедрином УФ-света 2. Недостатком способа является малая чувствительность: величины удельных показателей поглощения в максимумах поглощения равны при 251 нм 7,33 и при 257 нм 9,37.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения эфедрина гидрохлорида, заключающийся в окислении анализируемой пробы избытком периодата калия, с последующим спектрофотометрированием по 2лученного раствора 3. Недостатками способа является сравнительно высокая относительная ошибка определения (.+2,42 -- 3,36%) и сложность методики, связанная с ее трудоемкостью, применением специальных устройств и сорбентов.Целью изобретения является повышение точности определения и упрощение способа.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения эфедрина гидрохлорида путем окисления анализируемой пробы периодатом калия в гидрокарбонатной водной среде, восстановления избытка периодата калия этиленгликолем и определения оптической плотности раствора.Отличительными признаками предлагае. мого способа является проведение окисления в гидрокарбонатной водной среде, восстановление избытка периодата калия этиленгликолем.Указанный способ позволяет повысить точность определения (относительная ошибка + 1,32%), упростить определение, исключив окисление на колонке, определять эфедрин гидрохлорид в лекарственных смесях со многими лекарственными препаратами, ко,377 10 торце не поглощают УФ-свет при этой длине волны.Способ окисления в колбе значительно проще по выполнению, чем окисление на колонке, последующее восстановление периода" та поглощающего УФ-свет, в йодат и опреде-ление оптической плотности при 281 нм исключает необходимость элюации бензальдегида. К тому же определение абсорбции при 281 нм дает возможность анализировать эфедрин в лекарственных смесях со многими лекарственными препаратами, которые Я не поглощают УФ-свет при этой длине волны.Пример 1. Около 0,1 г эфердина гидрохлорида (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 0,1 М раствора гидрокарбоната натрия, 5 мл 0,01 йй раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 15 мин; затем прибав- ив ляют 10 мл 0,05 М раствора серной кислоты, 10 мл приблизительно 0,1 М водного раствора этиленгликоля и оставляют на 30 мин. Далее доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую25 плотность полученного раствора на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 281 нм.Параллельно по той же методике проводят определение с 5 мл раствора стандартного образца эфедрина гидрохлорида.Содержание эфедрина гидрохлорида в процентах вычисляет по формуле;сР оо юо. )о Нгде Н - навеска;С - содержание эфедрина гидрохлорида в 5 мл раствора стандартного образца;О - оптическая плотность испытуемогораствора;Б - оптическая плотность стандартноного раствора.Приготовление раствора стандартного образца эфедрина гидрохлорида: 0,1000 г 1 точная навеска) эфедрина гидрохлорида, соответствующего требованиям Государственнойй фармакопее СССР, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и переМешивают.Результаты количественного определения эфедрина гидрохлорида приведены в таблице.721716 Формула изобретения Составитель А. Орлов Редактор Л. Новожилова Техред К. Шуфрич Корректор Е. Папп Заказ 121/34 Тираж 10 0 Подписное ЦНИ И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Содержание эфедрина гидрохлорида можно рассчитывать также, используя величину удельного показателя поглощения. Определенная нами величина оказывается равной 77 22 й 0 40Пользуясь предлагаемой методикой, мож-но количественно определять эфедрин гидрохлорид в лекарственных смесях с димедролом, 0,1 о/о-ным раствором адреналина гидрохлорида, сахаром, борной кислотой, хлоридом натрия, бромидом натрия и других препаратах без предварительного разделе о ния смеси на компоненты. 15Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида путем окисления анализируемой пробы периодатом калия и последующего спектрофотометрирования образующегося бензальдегида, отличающийсятем, что, с целью повышения точности определения и упрощения его, окисление проводят в гидрокарбонатной водной среде, избыток периодата калия восстанавливаютэтиленгликолем и определяют оптическуюплотность раствора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Государственная фармакопея СССРХ изд., М., 1968, с. 87.2. Каган Ф. Е. и Вайсман Г. А. Анализэфедрина гидрохлорида в лекарственных смесях с этилморфином, гидрохлоридом, новокаином и текодином. Фармацевтический журнал, 1967, с. 15.3. СЬ. С. Сагс СоаЬога 1 уе Я(цду о 1ап Оп-Сопгпп Регодарке Кеас 1 оп Метод1 ог 1 Ье Ре 1 еггпп 1 оп о Ер 11 едгпе 8 цйа 1 еп 5 гцрв б. Аззос. О 1 с. Апа. С 11 е 1 п. 1975,58 (4) р. 852 (прототи и) .