Способ контроля кристаллов с периодической неоднородностью структуры

О П И С А Н И Е 1746264ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советски кСоциалистическикРеспублик ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(088.8) и открыти 07.07.8 ата опубликования опкса С, Палатник, А, А. Козьм и В. Н, Масловхаилов,(72) Авторы изобретен кс Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В. И, Ленина 71) Заявитель(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КРИСТАЛЛОВ С ПЕРИОДИЧЕСКОЙ НЕОДНОРОДНОСТЬ СТРУКТУРЫ.1Изобретение относится к рентгеноструктур. ному анализу кристаллических материалов.Известен способ рентгеноструктурного анализа сплавов путем рентгенограммы и определения утлового положения брегговских макси. мумов и сателлитов, по которому судят о наличии периодической неоднородности структу- ры сплава 111.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ контроля кристаллов с периодической неоднородностью структуры, заключающийся в определении пе-риода структуры и его дисперсии, а также ам плитуды указанной периодической неоднородности, осуществляемом путем съемки рентгеновской дифрактограммы и измерения интенсивности и полуширины сателлитов брегговыхотражений 2.В известном способе производят измерение интенсивности брегговского отражения и его сателлитов вблизи одного или нескольких про. извольно выбранных узлов (Ь + г) обратной решетки, причем регистрацию интенсивности для разных (Ь + Г) осуществляют при раэлич ных геометрических условиях съемки, что непозволяет сопоставлять интенсивности разныхрефлексов и сателлитов, а затем путем сравнения интенсивности одного брегговского максимума и его первых сателлитов оценивают амплитуду периодической неоднородности, зада ваясь конкретной моделью измерения состава(синусоидальная или прямоугольная форма про-.филя).Известный способ не позволяет контролировать истинный профиль неоднородности в пределах одного периода, определять амплитудуэтой неоднородности и величину упругой деформации сопрягающихся слоев периодическойструктуры.15Целью изобретения является создание комплексного неразрушающего способа контроляхарактеристик периодических структурчивающего расширение совокупности 20руемых характеристик,.Поставленная цель достигается тем, что вспособе контроля кристаллов с периодическойнеоднородностью структуры, заключающемсяв измерении периода неоднородности структуры3 . 746264 4 и его дисперсии по положению и полуширине тельно монохроматизируют и коллимируют пабрегговских максимумом и сателлитов, опре. дающий на образец рентгеновский пучок. Иссле. ,деляют направление периодической неоднород- дуемый кристалл устанавливают на столике об. " ности"структуры и измеряют при неизменных разца и после выполнения стандартной юстировусловнях съемки интенсивность совокупности 5 ки при неизменных условиях съемки по схемебрегговских максимумом и сателлитов, для 9 - 2 Я измеряют интенсивность брегговских рекоторых узлы обратной решетки лежат вдоль флексов и их сателлитов вблизи несколькихуказанного направления. узлов (п 1 ) с кратными индексами (вблизи сНа фиг. 1 и 2 даны графики к предлага- нескольких кратных порядков отражения), приемому и известному способамсоответственно, 1 О чем направление Ь + В соответствует в обратном пространстве направлению модуляции вСпособ осуществляется следующим образом, периодической структуре, Измерение интенсив.. Рентгеновский дифрактометр юстируют по ности основных отражений и сателлитов обрабасхеме двухкристального спектрометра. Для до- тывают с помощью формул, приведенных встижения высокого разрешения сателлитов тща табл, 1. Таблица 1 Матрица относительной интенсивностисателлитовПеРвые - (81+8 г ) Вг (1+А) +Аи (1+Вг 1) + (ВиВ 1 г+АиА,г) +(АиВ,г-А 1 гВи)+ а+ 3 гсателлиты,4- (8 зз) (Ви+Аи) (ВЬ+А 1 г)+(Вз 1+В 1 з - Ви Аг 1) +(Аз - Аз 1+Аи Вгю) +аз + Рзсателлиты2- (8 з - 8 з) (Вз 1+В 1 з+Ви Аг 1) (Ви Вгг - Аи А 1 г)+(А 1 г Ви+Аи В 1 г) (Аз - Аэ 1+Аи Ви)14 Третьи Л;(а ) Зо (ак) З;Ог ) оф е8 и 8 - интенсивность 1-тых сателлитов, распоЛоженных со стороны меньших и большихуглов относительно основного рефлекса,Здесь а Ь, и ак, Р, коэффициенты Фурьеразложения периода решетки и структурной амплитуды соответственно, а 1; иЭо - фукнцииБесселя 1-го и нулевого порядка,Из решения системы уравнений находят коэффициенты Фурье-разложения структурной амплитуды а, 1 Зи периода решетки о Ь и,зная концентрационную зависимость структурной50амплитуды и периода решетки, независимо определяют профиль изменения концентрации какпо коэффициентам а, ф, так и по коэффициентам Ь.При упругой деформации сопрягаемых слоев55периодической структуры (в результате коге."рентного сопряжения двух кристаллических ре щеток с различными периодами) возникающаяпуассоновская деформация приводит к увеличению амплитуды измерения межплоскостныхрасстояний по нормали к слоям, а структурнаяамплитуда в результате деформации не изменяется, Сопоставляя профиль или амплитуду изменения состава, найденные по коэффициентамразложения структурной амплитуды и периодарешетки, определяют пуассоновскую деформаицю, а по ней величину деформации сопряга.емых слоев,П р и м е р, Проводился контроль профиля.и амплитуды периодического изменения состава в периодических полупроводниковых струк.турах на основе ОаРАа, Контроль характеристик периодических структур осуществлялсяпредлагаемым Способом и путем массспектро.метрического микроанализа в сочетании с послой.ным стравливанием с помощью ионной бомбардировки,Данные сведены в табл. 2,. 10 550 200 25 20 120 10 1,0 Сравнительные данные результатов, полученныхпо предлагаемому и известному способам, свидетельствуют о преимуществах предлагаемогоспособа, заключающемся в возможности излуче.Ония структур с периодом менее 500 А.Величина упругой деформации слоев в ихплоскости для образцов РМ 2, 4, 6 соответственно составила 0,12; 0,15 и 0,3%. Такая дефор.мация свидетельствует о когерентном сопряжениислоев, т.е, об отсутствии стенок дислокаций не- З 5соответствия на межслоевых границах.Для образцов ХфУ 2 - 8 форма .профиля, найденная обоими способами, совпадает и описывается первыми гармониками Фурье-разложения,4 ОСложный профиль изменения состава в образцеИо 1, найденный предлагаемым способом, представлен на фиг, 1, а известным - на фиг. 2.Таким образом, предлагаемый способ позволяет контролировать весьма сложную форму про 45филя.Интенсивность сателлитов и брегговских рефлексов дает информацию о величине гармоник.Фурье-разложения, периодически меняющихсяструктурной амплитуды и межплоскостных рас.50стояний.Реализация предлагаемого способа не требуетнепосредственных измерений концентрации эле. ментов вдоль нормали к слоям периодическойструктуры, чтосвязано с необходимостью послой55ного стравливания, а следовательно, и разрушения образца,Использование предлагаемого способа контроля характеристик периодических структур обеспечивает по сравнению с существующими способами возможность осуществлять текущий контроль качества периодических структур без ихразрушения, дает более широкие функциональ.ные возможности 1 а также позволяет применятьдля контроля структуры с очень малым периодом(500 А). Все это значительно повышает качествоконтроля и делает его пригодным для использования в промышленных условиях. Формула изобретения Способ контроля кристаллов с периодическойнеоднородностью структуры, заключающийся визмерении периода неоднородности структуры иего дисперсии по положению и полуширине брег.говских максимумов и сателлитов, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью расширения совокупности контролируемых характеристик, определяют направление периодической неоднород.ности структуры и измеряют при неизменныхусловиях съемки интенсивность совокупностибрегговских максимумов и сателлитов, для которых узлы обратной решетки лежат вдоль ука.занного направления,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Русаков А. А. Рентгенография металлов.ч. И 1, М., МИФИ, 1969, с. 61 - 62,2. Чуистов К, В, Модулированные структу.ры в стареющих сплавах. Киев, "Наукова думка", 1975, с, 118 (прототип),, 746264 глубин г. Глу Составитель К, КононовКурасова Техред А. Кепайская Редакто Корре одпинно" "ЗНЙЙИЙ Государственного по делам изобретений и 113035, Москва, Ж.35, Рау Филиал ППП "Патент", г. Ужгор