Способ получения фенола

Ъ 1.С А НИЕ оп Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. с присоединением залами Йо(23) Приоритет С 07 С 37/06 С 07 С 39/04,Государственный комнтет СССР но делам нзобретенн 1 н открцтнй.1(088,8) Опубликовано 0501.80. Бюллетень Ио Дата опубликования описания 070 1.80(72) Авторы изобретения Р,И. Бельская; В,ф. Новицкий и Е.А, Таборисская Институт физико-органической химии Академии наук Белорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА Изобретение относится к способам получения одноатомных фенолов,а именно Фенола, и может быть использовано при промышленном получе"нии фенола,В промышленности получение фенола занимает одно из первых мест помасштабу производства среди синтетических ароматических соединений,В промышленности Фенол получаютлибо плавлением солей бенэолсульфокислоты с едким натром или едкимкали, либо гидролизом хлорбензоларазбавленным раствором едкого натрав жестких услониях, либо автоокислением кумола до гидроперекиси с по.следующим ее гидролизом разбавленной серной кислотой 1.Недостатками данных способов получения фенола являются либо образование побочных продуктов таких, какмногоатомные фенолы, например, рвзорцин и флоророглюцин, дифенилоныйэфир и Ф -фенилфенол, либо сложности трехстадийного процесса,Применение каталитического дегидрирования циклогексанола позволяетполучить Фенол практически чистый отпримесей полиароматических соединений, Для ароматизационного дегидри.рования циклогексанола н качестнекатализаторов применяют окись меди,смешанные окислы, например, меди,хрома и бария 21, либо окислы медии никеля на окиси алюминия 31,Наиболее близким к предложенномусйособу является способ голучения. фенола иэ циклогексанола н паровойфазе на катализаторе, содержащемв своем составе 0,2 меди и 4 никеля на окиси алюминия при температуре 150-370 С и времени контакта паров циклогексанола с нышеуказаннымкатализатором 1-30 с выход фенола15 составляет 65 при степени коннерсии 80, Недостатком указанного способа является небольшая конверсияисходного продукта и как следствиеэ" о сравнительно невысокий ны 20 ход целевого продукта,Целью изобретения является повышение выхода Фенола и интенсификацияпроцесса,Постанленная цель достигаетсяспособом получения фенола дегндрированием циклогексанола в присутствиикатализатора состана 7-14 меди,85-91,5 двуокиси кремния и 1-1,5%щелочного металла при повышенной30 температуре, предпочтительно при320-340 С и времени контакта 1,5- 12 сКатализатор получают по известной методике 4) совместным пропитывани" ем двуокиси кремния растворами азот" нокислых солей меди и щелочного металла с последующим выпариванием раствора и высушиванием остатка при температуре 120 С в течение 4 ч. Непосредственно перед опытом катализа тор активируют - попеременно окисляют кислородом воздуха и восстанавливают водородом (2 цикла) с конечным восстановлением водородом при температуре 320 + 2 С в течение 2 ч (скорость подачи водорода и воздуха б 8-70 л/ч)Дегидрирование циклогексанола проводят на установке проточного ти па в течение 2-4 ч. П р и м е р 1, В кварцевый реактор, помещенный в печь с электрообогревом, загружают 25 см каталиЭзатора состава 14 меди, 1 лития и85 крупнопористого шарикового сили 5 кагеля, катализатор активируют и подают 10 г циклогексанола с объемнойскоростью паров 610 ч , что соответствует времени контакта с катализатором 5,9 с, при температуре реакции 3402 С. Продолжительность реакции 2 ч, Выделяют 8,8 г фенола, чтосоставляет выход 88 от исходногоциклогексанола при степени конверсии88,15 Опыты в примерах 2-7 проводят пометодике примера 1, а состав катализаторов, условия дегидрирования циклогексанола и выход целевого продукта приведены в таблице,707905 Д 1 х а 6 6 1 Д еххо хю ОХО А н о х о 6 Хю д 1 О йО О с СО 33 Ъ СО ф Ц 1 Х Х 3 6 О 33 Ъф Зссф йЛ т 3 СОФ ф Ю СО 1 О ф О 1дохд1 а аоаЦХПЗДС ХОЕЕОЕХВьпххаааон 3 Ос 3 ф11 К сахехд еа 1 П 3 3ддн1 ноа,пкооах оюхоаи ох.оаио О О (Ч Ю О 1 1 1 хн 1 оа 5О ЦСХЕООООДЮС хдхХхон ОсЮЛ Ю О Л 3 ОсОЛ 3 Ю О О О Л О Ос О 333 Л Л ео1 1 1 аЕ ХЗС 1 ДХа к О Ю и п 3 О й п 3дйхнниаон О Р 3 Л 4 33 Ъ с Л707905 30 Формула изобретения Составитель. В, МикульшинаРе анто В Хайтовская Те е Н.КовалеваКо екто Ю. Макаренко Заказ 8429/20 Тираж 495 Ш 1 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРаушская набПодписное4 5 Филиал ППП фПатент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Анализ продуктов реакции проводят газохроматографически на приборе марки ЛХМА, предварительно откалиброванчом на количественное определение содержания в катализатор циклогексанола и фенола методом внутренне го стандарта.Предложенный способ получения фенола позволяет получить целевой продукт с высоким выходом 84-88 и м 100-ной селективностью, 1. Способ получения фенола дегидрированием циклогексанола в присутст" вии,медьсодержащего катализатора при повышенной температуре и времени контакта 1,5-12 с с последующим выделением целевого продукта,о т л и ч а ю. щ и й с я тем,что,с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса в качестве медьсодержащего катализатора используют ка-. тализатор состава 7-14 меди, 85- 91,5 двуокиси кремния, 1-1,5 щелочного металла.2, Способ получения фенола по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что дегидрирование ведут при температуре 320-340 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Неницеску К,Д, Органическаяхимияф., т1, Иностранная литератураф,М., 1962, с. 472,2Каталитические свойства веществ под. ред. В.А, Ройтера, Киев,1968, с. 1252.3, Патент США М 3775487,кл, 260-621 н 1 С 07 С 37/06), опублик.