Дисперсные моноазокрасители для полиэфирных волокон

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик/23-0 055 Государственный комите Совета Министров ССС(088,8) юллс по делам изобретении и открытий15) Дата опубликования описания 11,07 4) ЕРСНЫЕ МОНОАЗОКРАСИТЕЛПОЛИЭФИРНЫХ ВОЛОКОН 2 где Азольног бентавлязлы таток азос а общей фо, ЙМй циа с фо- СН1ОН арбометоксиэтил Р - водород, метокси-, этоксигрупп К, - водород, метил, ациламиногру 20 Присутствие в нафталиновом ядреакцепторных заместителей, как нит пиангруппа, даст возможность получа кие глубокие цвета, в частности от тового до синего с хорошей устойчив 25 к свету (4 - 5 баллов) и повышеннойчивостью к сублимации (4 - 5 балло 210 - 230 С), что позволяет окрашива локна по высокотемпературному спо термозоль, широко распространенн 30 последнее время. па.аких ть яр- фиолеостью устой- в при ть вообу - ому в сперсные ь ы(43) Опубликовано 30,07,7 Изобретение относится к области производства азокрасителей, в частности к дисперсным моноазокрасителям для полиэфирных волокон.Известны дисперсные моноазокрасители 5 на основе 2-циан-нитроанилина.Такие красители окрашивают полиэфирные волокна в цвета от красного до рубинового с хорошими показателями устойчивости к свету и сублимации 1. 10Из дисперсных синих моноазокрасителей известны красители с использованием в качестве диазосоставляющей 2-циано-нитро-галогенанилина 21.Недостатками известного красителя яв ляются низкая устойчивость к свету (3 - 4 балла), неудовлетворительная устойчивость к сублимации, а также недостаточно яркий, тупой цветовой тон.Цель предлагаемого изобретения - получение дисперсных моноазокрасителей яркого глубокого тона.Предлагаются ди оноазокрасители общей формул в которой В, и К, - метил, эттил, оксиэтил, ацилоксиэтил, осмулыЦвет окраски Азосоставляющая Пример 4 с/3 фиолетовый с красным оттенком И.(-Цианэтил)-Х-(з.этил)-м-толуиднн 1-Амино- цнан-нитронаф- талин Зс/2 - 3 Фиолетовый с красным оттенком И-(З- Этил)-Ь+ к ар- бометокснэтиламнлин 4/4 фиолетовый с красным оттенком И-(3-дноксиэтил)-лстолуидннМ,Х-Днметнланилнн 3/2Х,Х-Днэтиланилин 3/4 М-(3-Окснэтил)-Х-этн- ланилнн фиолетовый Новые дисперсные монэазокрасители на основе 1-амлно-циан-нитронафталнна дают возможность получать яркие синие окраски с высокими показателями устойчивости, что ранее на основе диазосоставляющнх нафталннового ряда не было известно,Красители могут быть получены сочетанием диазотированного 1-амино-цианнитронафталина с различными азосоставляющими.Диазотирование проводят известным способом нитрозилсерной кислотой при 0 - 5 С,а сочетание в разбавленной серной или уксусной кислотах,Достоинством предлагаемого способа является применение легкодоступного 1-амино-циан-нитронафталина,П р и м ер 1, 0,8 г (0,0037 моль) 1-амино-циан-нитронафталина вносят при0 С в течение 20 мин в нитрозилсернуюкислоту, состоящую из 5 мл концентриро бванной серной кислоты и 0,26 г (0,003 моль)нитрита натрия. Размешивают при этойтемпературе 2 ч. По окончании выдержкидиазосоединение выливают на 100 г льда,отфильтровывают от мути и в течение 2020 мин при температуре 0 С прикапываютв раствор азосоставляющей, состоящей из1,35 г (0,0038 моль) 3-(Х-ди р-ацетоксиэтил) - 4 - метоксиацетанилида в 15 мл15% -ной серной кислоты. Размешивают 2 б1,5 ч при температуре 0 - 5 С, фильтруют, сушат, Получают 1,7 (78%) красителя;т. пл. 153,5 - 155 С, кристаллизуют из водного ацетона - т. пл. 155 - 155,5 С. Краситель окрашивает полиэфирное волокно в 30синий цвет с зеленым оттенком с устойчивостью к сублимации 4/5.Найдено, %: С 58,28, 58,54; Н 4,92, 4,92;Х 14,49, 14,74.С 28 Н 28 Х 60835Вычислено, /,: С 58,32, Н 4,90; М 14,56.П р и м е р 2. Диазосоединепие, полученное как в примере 1, медленно приливаютк раствору азосоставляющей из 0,66 г(0,0038 г моль) Х-(р-цианэтил)-М-(Р-этил)- 40анилина в 10 мл 15%-ной серной кислоты. 4Размешивают 1,5 ч при 0 С, фильтруют, промывают до нейтральной реакции, сушат, Получают 1,15 г (77/,) красителя; т. пл, 183 в 1 С. После кристаллизации из водного спирта т. пл, 184 в 1 С, Краситель окрашивает полиэфирное волокно в красно-фиолетовый цвет с устойчивостью к сублимации 4 с/3.Найдено, /,: С 66,65, 66,47; Н 4,79, 4,75; Ч 21,23, 21,33,СН 1 з 1,О,.Вычислено, %, С 66,70; Н 4,55; М 21,08.Гример 3. Диазосоединение, полученное как в примере 1, медленно приливают к раствору азосоставляющей из 0,73 г (0,0038 г моль) Х-(Р-оксиэтил) -ч-(Р-цианэтил)-анилина в 15 мл 20%-ной уксусной кислоты. Размешивают 1,5 ч при 0 С, фильтруют, промывают до нейтральной реакции, сушат. олучают 1,2 г (75/о) красителя. Кристаллизуют из водного спирта - т.пл, 199 - 199,5 С. Краситель окрашивает полиэфирное волокно в цвет бордо с устойчивостью к сублимации 4/4 - 5.Найдено, % Х 20,4,СлН 1 зйаОз,Вычислено, %. Х 20,27,П р и м е р 4. 0,5 г красителя, полученного в примере 3, растворяют в 10 мл уксусного ангидрида и кипятят 3,5 ч. Затем выливают в воду, фильтруют, промывают, сушат. Получают 0,5 г красителя; т, пл. 147 - 148 С, который окрашивает полиэфирное волокно в цвет бордо с устойчивостью к сублимации 4/4.П р и м ер 5. Диазосоединение, полученное как в примере 1, медленно приливают к раствору азосоставляющей из 1,42 г (0,0038 г моль) 3-Я- (у-хлор+оксипропиламино) - 4 - этоксиацетанилида в 15 мл 20%-ной уксусной кислоты, Размешивают)-ЮСН С.,Н СНИН Цвет красителя Синий с зеленым от- тенком Синий с зеленым от- тенком Синий с зеленым оттенком Синий с красноватымоттенком фиолетовый с красным оттенком Красно- ф иод етовы й Фиолетовый с красным оттенком Таблица 2 Устойчивость окраски к свету к субли(ксенотест) мации при 210 С /30 с71,5 ч при 0 С, фильтруют, промывают до нейтральной реакции, су шат. Получают 1,4 г (61,5%) красителя - т. пл. 197 - 198 С,Краситель окрашивает полиэфирное волокно в синий цвет с зеленым оттенком с устойчивостью к сублимации 4/5.Приведены окраски и прочности к сублимации (30 с при 210 С) в баллах азокрасителей, полученных аналогично примеру 1.В табл. 1 и 2 показана устойчивость к свету и сублимации предлагаемых красителей.Формула изобретенияДисперсные моноазокрасители общейформулыУО г 6174668где А - остаток азосоставляющей бензольного ряда общей формулыВ5 /г113где К 1 и Кг - метил, этил, цианэтил, оксиэтил, ацилоксиэтил, остаток формулы-".Иг-СИ-ОН 01гОН15карбометоксиэтил;К - водород, метокси-, этоксигруппа;Кз - водород, метил, ациламино,для полиэфирных волокон,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Англии1265094, кл. С 4 Р,опублик. 1969.2. К. Венкатараман. Химия синтетиче 25 ских красителей, Т. 3, Л., 1974, с. 2075.Редактор Д. Герасимова Заказ 1269/12 Изд.538 Тираж 841 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5