Способ количественного определения катионогенных синтетических поверхностно активных алкиламинов

Союз СоветскнхСоциалистическихРеспублик ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯс присоелннени (23) Приоритет аявн асударствеинын коцит Совета Министров ССС по делам изобретенийи открытий 5,06,783 юллетень 2(43) Опубликован (45) Дата опубли овання опнса 6,0 72) Автора изобретения А. А, Маспеннико ас ценников Центральный научно-исследовательский и проектный инстит лесохимической промыш пенности(71) Заявит 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОГЕННЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ , ПОВЕРХНОСТНО АКТИВНЫХ АЛКИЛАМИНОВ о способа - его неостаток это вность.пь изобретен пособа. селек повышение сепективеэ О ности нии опиионогенивныхнв лизитыиспопьг ( гг м ируе Изобретение относится к методам анализа полупродуктов и конечньх продуктов переработки природных смол, в частности к определению катионогенных.синтетических поверхностно-активных веществ(СПАВ) в терпентине и канифоли а такжев отстойных водах канифопьно-терпентинныхпроизводств.Известен способ анализа поверхностноактивных веществ анализируемой пробы черхроматографическую колонку с анионитомдпя отделения ионогенных ПАВ с последующим введением в полученный раствор тетрароданокобапьта аммония, экстракцией образовавшегося окрашенного комплекса хлороформом, фотометрированием органическогослоя и определением количества неионогенных ПАВ по калибровочному графику 1,Недостаток такого способа - низкая эфгфективность разделения ПАВ разных кпассов и невозможность определения ПАВ всехклассов в одной пробе,Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигамому результату является способ копичестенного определения катионогенных сиитетических поверхностно-активных веществ путем обработки пробы анализируемого ветцес вв красителем бромфеноиовым синим с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения 121,Это достигается при осуществпе ываемого способа определения кат ых синтетических поверхностно-ак веществ путем обработки раствораруемого вещества водным растворомтол-азобензен4-дисупьфокисло-азобензен,4 гдисупьфокислоты.1-дихпортриазинв,Д нный способ основан на том,ситель 8-нафтоп-аэобензен,6-дикислота-имин-дихпортрназин реагпри построении графика для анализа канифоли на содержание катамина АБ.П р и м е р 3, В коническую колбу емкостью 50-100 мл наливаке 10 мл отстойной Водыу добавляют 10 мл раствора 5 красителя и перемешивают, после чего наливают точно 20 мл экстрагирукхцей смеси (ацетон, этилацетвт. и петролейный эфир в соотношении 5:11:4), снова перемешивают и после расслаивания неводную фазу 10 через воронку с фильтром сливают в другую колбу, или содержание катамина АБ устанавливают по добавкам в пробу известного количества катамина АБ, пользуясь формулой: 15 где Х - содержание катамина АБ в исследуемой пробе 20.Э - оптическая плотность исследуемой1пробы с добавкой катамина АБО- величина добавки катамина АБ (впроцентах) к пробе, введенная в исследуемую пробу,%,Концентрационный график строится обычным способом. Рля его построения в рядколбочек объемом 100 мл отвешивают по10 г мелко истертой безкатаминной канифоли,. добавляют по 19 мл этилацетата и0при слабом нагревании (до 60 С) растворяютканифоль. В полученные растворы вводят различные количества 0,2%-ного этилацетатного раствора катамина АБ в пределах О, 11,0 мл и выравнивают объемы этилацетатомдо 20 мл. Затем во все растворы добавляютпо 1 мл 2%-ного водного раствора красителя 8-нафтол- -аэобвнзен,6-дисупьфокислсь 40та-имин-дихлортриазина, перемешивают идекантацией фильтруют в сухие колбочки,избегая попадания на фильтр неводной фазй.фильтрат фотометрируют, По данным опти 45ческих плотностей строят концентрационныйграфик,При отсутствии беэкатаминной канифоликонцентрационный график может быть построен на образце канифоли с минимальнымсодержанием катамина АБ по добавкам ирасчетам по ранее указанной формуле, Вэтом случае усредненная графическая зависимость в координатах - оптическая ппогность: содержание катамина АБ ( в процентахэкстраполируется на нуль.Параллельно проводят контрольный опыт,для чего к 10 мл исследуемой воды бездобавки красителя наливают 20 мл экстрагируюшей смеси, перемешивают и неводнуюфазу сливают через воронку с фильтром в другую колбу. Полученный фильтрат являеъся контрольной пробой.Интенсивность окраски фнльтрата измеряют на фоне контрольной пробы на ФЭК при тошцине измеряемого слоя 20 мм со светофильтром М 6. По данным оптическойплотности исследуемой пробы устанавливаютсодержание катамина АБ, пользуясь концентрационным графиком.Рля построения концентрационного графика в несколько колб берут по 9 мл дистИллированной воды, добавляют различные количества 0,5%-ного раствора катамина АБв пределах О, 1 - 1,0 мл.Уравнивают объемы до 10 мл дистиллированной водой, вводят 1,0 мп раствора красителя и перемешивают. Затем запивают20 мл экстрагируюшей смеси, перемешивают и неводную фазу через воронку сфильтром сливают в другую колбу. Фильтрат фотометрируют на фоне экстрагируюшейсмеси и по данным оптических плотностейстроят концентрационный график,П р и м е р 4, Определение апкилдиметиламмонийхпорида в терпентине.10 мл терпентина растворяют в 20 млэтилацетата. Робавляют 1 мл 2%-ного водного раствора красителя, перемешивают,фильтруют и фильтрат фотометрируют на фоне этилацетатного раствора терпентина сдобавкой 1 мл воды вместо раствора красителя. Параллельно проводят фотометрирование порции этилацетатного раствора терпентина с добавкой известного количества алкил.диметиламмонийхлорида. Содержание апкиьдиметиламмонийхлорида устанавливают поо ле:ф рмуХЭ -Эгде Х - содержание алкилдиметиламмонийхлорнда в пробе,%;2- оптическая плотность исследуемой пробы;3 - оптическая плотность исследуемой пробы с добавкой известного количества алкилдиметиламмонийхлорида;с - величина добавки, введенная в исслед емую пробу,%.П р и м е р 5, Определение первичных и вторичных алкиламинов (с алкильным радикалом С - С 1 в отстойных водах.В коническую колбу емкостью 50-100 мл наливают 10 мл отстойной воды, добавляют 1,0 мл 2%-ного водного раствора красителя и перемешивают, Наливают 20 мл экстрагирующей смеси (ацетон, этилацетат и.петролейный эфирв соотношении 5;11:4), перемешивают ее и после расслаивания не водную фазу через воронку с фильтром сливают в другую колбу. Параллельно получают612165 Составитель Л. СоломенцеваРедактор Т. Загребельная Техред Н, Андрейчук Корректор, С Ямапова Заказ 3454/39 Тираж 1112 Подписнор ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП Патент, г., ород, уп. Проектная. 4 аналогичный фипьтрат из 10 мп отстойной воды с добавкой известного количества первичных и вторичных аминов и фильтрат иэ 10 мп отстойной воды, обработанный 20 мл екстрагирующей смеси беэ добавления краси теля (контрольная проба). Первые два фиЖтрата фотометрнруют иа ФЭК 56 со светофильтром М 6 на фоне контрольной пробы.Толщина измеряемого слоя выбирается в за висимости от массовой доли алкиламинов що в исследуемой воде. Массовую долю алкиьаминов в исследуемой воде вычисляют по юРм: (Игде Х - массовая доля первичных н вто ричных алкипаминов (катионный реагент АНП в отстойной воде, %.Э - оптическая плотность исследуемой пробы;33 - оптическая плотность исследуемой пробы с добавкой первичных и вторичных а пкипаминовО 1 - добавка в исследуемую воду первичных и вторичных аминов,%.Во всех случаях определения катамина 25 сопутствующие апкиламины опредепяются вместе с катамином АБ и при графике на катамин АБ ипи при пользовании расчетнойформулой с добавками катамина АБ, в результате находят общее содержание апкипаминов с пересчетом на катамин АБ. формула изобретения Способ количественного определения катионогенных синтетических поверхностно-активных апкиламинов путем обработки анализируемого вещества водным раствором красителя с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного соединения, о тл и ч а ю щ.и й с я тем, что, с целью повышения его селективности, в качестве красителя используют 8-нафтол-аэобензен -3, 4-дисупьфокис лоту-имин-дихлортриазин. Источники информации, принятые во вниМание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР И 235041, кл. С 07 С 37/34, 1968.