Способ получения оптически отбеленных полиэфиров

Сооз СоветскихСоциалистическ вРеспублик 111) 611593 А 1 Е 01) Дополнительныйаел(32) 10.08.7133) Швейцария 1 осударственный квинтет Совета Мнннстров СССР оо делан нзо 5 ретеннй н открытийИно ст ранец нс Рудольф Мейер2) Автор изобретения Иностранная фирма(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ ОТБЕЛЕННЫХ ПОЛ В аюшийся в обрполикоцденсаци тическими отбе с.бензоксазоли ботке исходных мой или готовых эфиров, заклномеров переполиэфцров оводньвя 1,4формулы обр чения опти быть испол- проиалина ивателямл-(2)-на ров, так и п например, п и в текстилИзвес ленных по ческиьв о -бензоксаз ОКг 01 где В, и Вг или галогена, а таждыи означают атом водорода алкил, фенил или вместе оз. алкильную группу, содержа.ООВ15 где В означа алкил с 1 - 18 при введени олиэфир на ономеров оп атом водорода,кил (1): Однако беливателей в иции исходных м С или арал тических от ета, дающие в растворе о синей флуоресценции. Не атомтаки еря способа является поя в условиях поликров и при сублимая степень белизны п нденсации, в ре- лиэфии белиз.еских повышение степе пользования опти ь изобретени Фиров за сче етение относится к технологии полуески отбеленных полиэфиров и можетьзовано как в производстве полиэфц.ри переработке их в различные изделия,рц получении полиэфирных волоконьном отделочном производстве,тен способ получения оптически отбеиэфиров обработкой полиэфиров опти.беливателями - производными 1,4-бислил- (2) .нафталина формулы 1 стадии поликонденса тические отбеливате ции.и входят в пол чего понижается проНаиболее близки достигаемому резу ся способ получения и химически участвуют в реакэфирную цепь, в результатечпость полиэфира на излом.им по технической сущностильтату к изобретению являет.оптически отбеленных полиначают двухвалентную щую 2 - 5 атомов С 12 собе оптические отбел соединения желтого цв красноватой до зелено достатком известного пческого отбеливател ции исходных моиоме зультате чего снижает ров.Еелны полиэ,Х:1 , 2 - т.пл. 284 - 285 С (Ш 0 И СНЗО т,пл. 283-284 С 22 Этпл 257 С 1 Ч П р и м е р 1, 100 вес.ч, полиэфирногогранулята из полиэтиленгликольтерефталата тща.тельно смепиаают. с 0,05 вес.ч, соединения струк.турной формулы Б 1 и плавят при 285 С и разме.40шивании, Из прядильной массы с помощью обыч.ных мундштуков получают полиэфирные волокнас высокой степенью белизны и удовлетворитель.ной кветопрочностью.П р и м е р 2. При комнатной температуреплюсуют ткань из полиэфира (например, "Дакрон")водной дисперсией, содержащей 2 г/л соединенияструктурной формулы 17,а также 1 г продуктаприсоединения приблизительно.8 моль окиси этиле.на к 1 моль л-трег-октилфенола, затем высуши 50вают при приблизительно 100 С. Сухой материалзатем кратковременно подвергают термообработкепри 220 С. Обработанный таким образом материалотличается высокой степенью белизны при удовле.творительной светопрочности.Аналогичные результаты получаюзовании в примерах 1 - 2 оптических оформулы П -Я,Пример 3. Мэтилентерефталатмецтана и оптическим бели 55 т при исполь.тбеливателей ономерный бис-р-оксиввают с двуокисью тнвателем в соотношении отбеливателей, устойчивых к сублимации и поликонденсации.Данная цель достигается эа счет того, что вкачестве производных 1,4-бис-бензоксазолил (2 ).нафталина используют соединения формулы 1 где й и й означают независимо друг от друга алкил с 1 - 3 атомами углерода или фенил, в количестве 0,001-2,0 вес.%. ЗО 2-СИт.пл, 300-302 5;1 и поликонденсируют в полиэтилентерефталат с отщеплением этиленгликоля: По окончании поли. конденсации определяют фотоспектрометрически содержание двуокиси титана и оптического отбеливателя.Изменение отношения содержания двуокиси титана к содержанию оптического отбеливателя харак теризует степень устойчивости оптического отбелива. теля к условиям поликонденсацин. Оптически отбе. ленный полиэфир получают, как описано ниже.50 г бис-Р-оксиэтилентерефталата перемеши вают с 50 мг оптического отбеливателя и 250 мг двуокиси титана в сухом виде и после прибавле. ния 10 мг двуокиси гелия в качестве катализатора поликонденсируют при перемешивании в вакууме следующим образом.Смесь расплавляют при 1605 С при давлении 231 мм рт.ст, в течение 105 + 5 мин. Затем температуру повьнпают до 230 + 3 С и вы. держивают в течение 30 + 3 мин, При одновремен. ном понижении вакуума до 0,4 + О, мм.рт.ст.температуру повышают до 285 1 3 С, и реакционную смесь выделяют посредством конденсации в течение 195 + 5 мин. Затем пропускают азот, ме. пилку удаляют из расплава, повторно накууми.611593 Из данных табл. 2 видно, что оптические отбеливатели согласно изобретению обладают от. личной стойкостью к сублимации, и поэтому полу. ченный на готовых полиэфирных субстратах отбеливающий эффект не снижается в условиях сублимации.Сравнительные испытания по определению степени белизны после испытаний в этом приме. ре не проводились ввиду того, что отбеливатель не только полностью сублимируется, но и раэла. гается.1 аким образом, изобретение позволяет повысить степень белизны полиэфиров эа счет исполь. зования оптических отбеливателей, устойчивых к сублимации и поликонденсации. О,С В 0,5 1 ч Г 11т г 1 ИгВ Способ получения оптически отбеленных полизфиров обработкой исходных мономеров перед поликонденсацией или готовых полиэфиров опти. Составитель Т. СмирноваТехред А. Богдан КорректорШекмар Редактор Л. Новожилова Тираж б 41 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 2942/49 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения ческнми отбеливателями-производными 1,4-биг..бенэоксазолнл- (2 ).нафталина, о т л и ч а ю щ и й . с я тем, что, с целью повьпцения степени белизны полиэфиров за счет использования оптических отбеливателей, устойчивых к сублимапии и поликонден. сации, в качестве указанных производных используют соединения формулы 1 где В и Возначают независимо друг от друга. алкил с 1 - 3 атомами углерода или фенил, в количестве 0,001 - 2,0 вес.%.Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе:1. Патент Австрии Р 282534, кл. 8 с 6/06,202. Патент Великобритании У 1059687,кл. С 07 д 85/48, 1967,