Способ определения эфира пиридоксина

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 26.04.74 с присоединением эаяв 1) 2019935/2351) И. Кл,01 И 31 /22 осударстоенный немоте Совета Министров ССС во делам иэооретеннйн открытий(43) Опубликоваио 1 5,04 ллетень3) УДК 543,42, .06 2 (088.8) 45) Дата опубликования описания 31.03.78(72) Авторы изобретения Алиев, Э, А Азербайджанский государственный медицинский институт им. Н. Нариманова итель(54) С ОПРЕЙТЕ ЛЕНИ Я ПИРИ 13 ОК СИ НА ИЛОБ 01 О ЭФИ и аналилению мепри произидоксина водо т ходимо его пригидрохл оа,НМНзОН 6 н ОН НОНаЙ,Метиловыйсина, илиэфир пирил эфир пиридок 4-метиловый ксина) фиросцирАце тили ру Известен способ опредметодом ацетилироввтя смесь, состоящая идрида и 3 об,ч, пнриди по предесь обом соли об.ч. уксусногявляется наю Изобретение относится к облас тической химии, а именно к опреде тилового эфира пиридоксина, являю промежуточным продуктом синтезатве медицинского препарата пи гидрохлорида (витамина В )Метиловый эфир пиридоксинв не витаминной активностью и являетс вистом витакяна В, поэтому нео проводить испытание на отсутствие примесей в поепарате пиридоксина 2илучшей для анализа, Не вошедший в реакцию ангидрид, взаимодействуя с водой, образует уксусную кислоту, которую определяюттитрованием. ХЪрвллельно титруют контрольную пробу, Количество уксусной кислоты, пошедшей на ацетилирование, находят по разности,По этому способу невозможно определитьсодержание метилового эфира пиридоксинав присутствии пирпдоксина,Известен способ определения метиловогоэфира пиридоксинв в присутствии ппридоксинв, который основан на его свойстве в присутствии борной кислоты с 2,6-дихлорхинонхлоримидом в аммиачно-буферной среде давать индофеноловый краситель голубого цветарастворимый в.бутиловом спирте, с последующим колориметрироввннем окрашенногосоединения 121.Однако получаемый окрвшешый продуктреакции быстро рвзлвгется, что цривоцит кснижению точности анализа,для повышения точности анализалагвемому способу анализируемую скрабатывают борной кислотой, раствордивзотироввнного стрептоцида с последуюцщм добавлением к псщученной смеси ртути и колориметрированием окрипенного ссединения.На фиг. 1 приведены сюктры поглощения растворов ртутных комплексов азокрасителей пиридоксина и смеси пиридоксина с его метиловым эфиром в присутствии борной кислоты, а также спектры поглощения вэокрвситепей пиридоксина и метилового эфира пиридоксина, где 1 - аэокраситепь пиридоксина; 2 - ртуть- комплекс вэокрасителя пирпдоксина; 3 - аэокраситель пиридоксина в присутствии борной кислоты и ионов ртути; 4 - аэокраситепь метилового эфира пиридоксина; 5 - ртуть- комплекс вэокрасителя метилового эфира пиридоксина 6 - смесь азокрасителя пиридоксина и метилового эфира пиридоксина в присутствии борной кислоты и ионов ртути. СФА, 6 -1 см, 4-5 мл; рН 65- 7,0..ОАзокрасители пиридсксина и его метилового эфира имеют максимальное светопогпощение при 460 нм, их ртуть-комплексы при 520 нм,5 И присутствии борной кислоты и ионовртути взокрвситель пиридоксина не имеет явно выраженного максимума скетопоглоаетщя.Однако, наблюдается сл абое плечо при 460 нм, юРаствор смеси аэокрасителей пиридоксина иего метилового эфира в присутствии ионовртути и борной кислоты имеет максимальноесютопогпощеиие при 520 нм, Следовательно,в присутствии борной кислоты только азокра 35ситель ьетилового эфира пиридоксина образует окрашенное в красно-фиолетовый пветвнутрикомплексное соединение, что позволяет обнаружить возможные примеси метипового эфира пиридоксина в препарате пиридокси 40наги дрохл орида,В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мл испытуемого раствора метиповоговфцрв пиридокжнв (окало 0,01 г в 100 млводысодержащего пиридоксин гидрохлорида около 0,2 мг, добавляют 5 мл 4%-ного раствора борной кислотьц 2 мл раствора со -ли диазотироввнлого стрептоцида; через 23 мин приливают 2 мл 10",-ного раствораапетата натрия и взбалтывают. Содержимоеколбы нагревают на водяной бане при 6070 С в течение 5 мин при частом встряхиованин. Затем охлаждают и добавляют 1 мл0,1%-ного раствора соли ртути. (дихлоридаили дибромидв, или ацетата илч нитрата окисной ртути), Через 3 мин объем колбь доводят до метки.Фотоколориметрируют с сине-зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя,) мм,Контрольным раствором служит вода,Параллельно, такчм же образом проводят)опыт с 1 мл раствора стандартного образцаметилового эфира пиридоксина, содержщлего0,2 мг пнридоксина,Количество метилового эфира пиридоксинав 1 мл испытуемого раствора в граммах (Х)вычисляют по формулеЭ 0,001 .Эогде Э- оптическая плотность испытуемого раствора;2- оптическая плотность стандартного раствора;0,0001 - содержание метилового эфира аридоксина в 1 мл раствора стандартного образца, в граммах.Приготовление раствора стандартного образца, содержащего 0,2 мг пиридоксина,0,01 г (точная наюска) метилового эфира пиридоксина и 0,02 г (точная навеска)пиридоксина гидрохлорида растворяют в водев мерной колбе емкостью 100 мл, доводятобъем водой до метки и перемешивают, Раствор хранят в прохладном месте, в темноте,Годен в течение одного месяца;В таблице приведены результаты опытовпо определению содержащая метилового.эфира пиридоксинв в присутствии пиридоксинас помощью различных солей ртути,Чувствительность предлагаемого способаопредележя метилового эфира пиридоксина1 мкгlмл (известным способом - 5 мкг/мп),Способ определения метилового эфира пиридовжиа путем добавления к пробе вещества борной кйслоты с испсвьэованием последующего копориметрироващя окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьшения точности определения, пробу ющества после добавления борной кислоты обрабатывают раствором сспи 2858диаэотнрованного стрептоцида, с последующим добавлением к подученной смеси сопи ртущ,Источники информации, принятые во вжмавие ири експертиэе:1, Габен-Вайль Методы оргажческой химии, том 3, МХимия, 1967, с, 974.2, Государственная фармакопея СССР,Х иэд, М,1968, с, 573.Составитель В, ГладковРедактор Е, Кучуева Техред 3, Фанта Корректор С каэ 1840ШИИНИ ам изобретени 1 осква Жпо д 035 113, "уш ,д,4/Филиал ППГ "атент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 40 Тираж 111 осударственного комитет Подписное Совета Министров и открытий Ра ская наб