Способ количественного определения

Номер патента: 404002

Авторы: Коммунальной, Мактаз, Тловицка

ZIP архив

Текст

404002 Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20.1,1971 ( 1613181/23-4)с присоединением заявкиПриоритет М. Кл. б О 1 п 21/2 асЧдарственный комитет Совета Министрав СССР по делам нзааретенийи открытий(овано 26.Х,1973. Бюллетень43 ДК 543 38(08 пуб Дата опубликования описания 19.1 П.197 АвторыизобретениЗаявитель ф. Г, Дятловицкая и Э. Д. Мактазвский научно-исследовательский институт общейи коммунальной гигиены им, А, Н. Марзеева СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРЭТАНА В ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ И ПРИРОДНЫХ ВОДАХ1Изобретение относится к саитарно-гигиеническому контролю вод, а именно, к способам количественного определения дихлорэтана (ДХЭ) в промышленных и природных водах.Известен способ количественного определения дихлорэтана в сточных водах путем его испарения из анализируемого образца воды, окисления в токе воздуха при 900 С с последующим определением образующегося хлористого водорода меркурометрическим методом.Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью и влиянием других хлорорганических соединений,Для устранения этих недостатков предлагается способ количественного определения ДХЭ в промышленных и природных водах, основанный на реакции омыления дихлорэтана в слабощелочной среде до этиленгликоля и окисления до формальдегида с определением его колориметрически с хромотроповой кислотой.Способ заключается в том, что пробу анализируемой воды выдерживают .в автоклаве при нагревании в присутствии слабощелочного агента, обрабатывают окислителем, например периодатом калия, с последующим разрушением полученного при этом избытка иодиой кислоты обработкой хромотроповой кислотой, фотометрироваиием и определением количества ДХЭ по калибровочному графику. В качестве слабощелочного агента рекомендуется использовать лимониокислый натрий.Процесс целесообразно вести при 180 в 2 С.На фиг. 1 изображен калибровочный гра фик для дихлорэтана (для производственныхсточных вод); на фиг. 2 - зависимость между оптической плотностью и концентрацией формальдегида после автоклавирования; на фиг. 3 - калибровочный график для дихлор этана (для природных вод),П р и м е р 1. Определение больших количеств дихлорэтана в промышленных стоках (10 - 100 мг ДХЭ в 1 л).Отбирают 10 мл анализируемой воды, ней трализуют раствором кислоты или щелочи дорН 6 по бромкрезоловому пурпурному и вносят в пробирочный автоклав, представляющий собой пробирку из нержавеющей стали, с толщиной стенок 1,5 мм и высотой 10 см. Верх няя часть пробирки утолщена и имеет нарезку, Автоклав закрывают навинчивающейся крышкой, обеспечивающей ему герметичность при высоких давлениях. Прибавляют 200 мг лимоннокислого натрия, автоклав герметиче ски закрывают и нагревают на масляной бане в течение 4 час при температуре 200 С.Затем 2 мл гидролизата подкисляют 10%-ной серной кислотой до кислой реакции по лакмусу. Прибавляют 0,2 мл 1,5%-ного раствора 30 иериодата калия на 10%-ной серной кислоте иоставляют на 30 мин при комнатной температуре. Избыток иодной кислоты разрушают прибавлением 1 - -2 капель насыщенного раствора сульфита натрия и приливают 0,5 мл 1%-ного водного раствора хромотроповой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают ца кипящей водяной бане в течение 30 мин. Г 1 олучеццый окрашенный раствор охлаждают, разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность в кювете 30 мм с зеленым светофильтром (1=540 ммк). Сравниваемым раствором служит дистиллированная вода, к которой прибавляют все реактивы и проводят через указанные операции (кроме выдерживания в автоклаве).Количественное определение осуществляют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов дихлорэтана в диапазоне концентраций 2 - 50 мг/л. С 10 мл соответствующего раствора выполняют все вышеописанные операции в тех же условиях.Калибровочный график (фиг. 1) представляет собой кривую, проходящую через начало координат. Чувствительность определения составляет 1 мг/л, Относительная погрешность 1,5 - 11/юВ присутствии в анализируемой воде формальдегида определение дихлорэтаца производят следующим образом.Вначале в сточной воде определяют свободный формальдегид по реакции с хромотроповой кислотой. По графику (фиг. 2) находят оптическую плотность, соответствующую найденной концентрации формальдегида. Эту величину отнимают от величины оптической плотности, полученной после фотометрировация раствора при определении дихлорэтана. Далее по калибровочному графику (фиг. 1) находят содержание дихлорэтана в пробе сточной воды.П р и м е р 2, Определение дихлорэтана в общезаводских сточных и природных водах,Малые количества дихлорэтана определяют после пятикратного концентрирования раствора, выдержанному в автоклаве. Для этоговесь объем гидролизата упаривают до 2 мл,а затем выполняют вышеуказанные операции.Количественное определение осуществляют по5 калибровочному графику, Для построения калибровочного графика готовят серию растворов дихлорэтана на природной воде с концентрацией 0,5 - 10 мг/л, 10 мл каждого раствора выдерживают в автоклаве и получен 1 о ный раствор упаривают до объема 2 мл, Дальнейшую операцию ведут по примеру 1.Калибровочный график (фиг. 3) представляет собой кривую, проходящую через начало координат. Чувствительность опреде 15 ления дихлорэтана в данном варианте составляет 0,25 мг/л. Относительная погрешность впределах 0,9 - 8,1/Определение дихлорэтана при малом егосодержании может осуществляться в присут 20 ствии формальдегида, поскольку последнийполностью разрушается в процессе автоклавирования и концентрирования гидролизата вдиапазоне концентраций 0,1 - 1,5 мг формальдегида в 1 л.25Предмет изобретения1. Способ количественного определения дихлорэтана в промышленных сточных и природных водах, отличагощийся тем, что, с цельюЗО повышения чувствительности и селективностиопределения, пробу анализируемой воды выдерживают в автоклаве при нагревании в присутствии слабощелочцого агента, обрабатывают окислителем, например периодатом ка 35 лия, с последующим разрушением полученного при этом избытка иодной кислоты, обработкой хромотроповой кислотой, фотометрированием и определением количества дихлорэтанапо калибровочному графику.40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве слабощелочцого агента используютлимоннокислый натрий.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что пагревание ведут при температуре 180 -45 200 С.404002 70 иг/ Составитель В. Бо Техред А. Камышникова Корректор 3. Тарасо ашкова едактор 87ого комитета изобретений 35, Раупска аказ Типография, пр. Сапунова,9 Изд.Тираж 755 ПодписноеЦНИИГ 1 И Государственн Совета Министров СССРпо делам и открытийМосква, К. я наб., д, 4/5

Смотреть

Заявка

1613181

Ф. Г. тловицка, Э. Д. Мактаз Киевский научно исследовательский институт общей, коммунальной гигиены А. Н. Марзеева

МПК / Метки

МПК: G01N 21/78

Метки: количественного

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-404002-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения</a>

Похожие патенты