Способ количественного определения динезина

.ЯО 345 94 Я 21/78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГОЛЕНИЯ ДИНЕЗИНА(57) Изобретение относится ктической химии, в частностичественному определению дине нстит отиа мак ССР1980.ОПРЕДЕоли ия и встстаивани щелочной тность ок ора изме тр незина алитирактик ение ч предел ряюта олориметрЛ= 590 +В качествеут 0,1 н. рас Определени н р и зи оронку вноинезина (ОприбавляюРной смеси47-ного ви 10 мл хлв течениея разделеазделенияеносят вжащую 12 води 0,12 афик либровочного ронки вносят,0 мл станда а, в 1 мл ко мг препарата Построение каВ делительные во0,4; 0,6; 0,8;раствора динезинсодержится 0,12во все делительнют раствор УБС2 мл 0,043-ного рсал 4,0, ора взб по 0,2,ртноготорогоЗатеиприбавлямл, погента,ас ме ые воронки рН 4,0) до раствора р ми нароную мныи он сИзобретение относится к количественного определени и может найти применение ческой и фармацевтическойЦель изобретения - повыш ствительности и упрощение ния. ельнуюствора дпробе),ной буф2 мл О,еагенталтываютвляют дПослеслой пеу, соде сят 1 мл ,024- 7 мл(УБС)диогоороформа 3 мин,ия фаз фаз, алло елительл 0,1 н. Цель - повышение чувствительностии упрощение определения. Определениеведут обработкой анализируемой пробыцветореагентом - кислотным фиопетовым антрахиноновым красителем прирН 3-5. Окрашенный комплекс экстрагнруют хлороформом, экстракт обрабатывают водным раствором щелочи и полученную водную фазу фотометрируют.Относительная ошибка определения динезина в порошке составляет +1,453,а в таблетках +1,98. Чувствительностьопределения в 7 раз выше, чем по известному способу. Способ исключаетиспользование токсичных реагентов -дихлорэтана и НС 1. 4 табл. раствора гидроксида нахивают 10-5 с. Послефаз отделяют окрашенныйраствор. Оптическую плшенного щелочного растс помощью фотоэлектрокКФК(светофильтр при+ 10 нм, кювета 20 ммраствора сравнения бевор гидроксида натрияз 14568544пс 10 мл хлороформа и поступают, как наблюдается в пределах концентраций указано вышее, Используя полученные динезина 0,024-0,12 мг/мл..значения оптической плотности, стро- В табл. 1 дана зависимость оптият калибровочный график. Подчиняе- ческой плотности окрашенных раствомость закону Бугера-Ламберта-Вера5ров от количества динезина. Таблица 1 Взято динезина мл мгОптическая плотность 1 1 ЦЗ еР О 2 О 024 О 18 О 20 О 19 О 19 04 Оэ 048 Оэ 37 Оэ 37 Оэ 38 Оэ 37 0,6 0,072 0,53 0,54 0,54 0,54 0,8 0,096 0,68 0,70 0,71 0,70 ВзятоНайде- сМетрологические------ 1 но, Е характеристикигЭДинезин в порошке 0,01 0,71 99,07 х = 99,35 0,01 0,70 97,67 Б = 1,17 Оэ 01 Оэ 72 100 э 47 5 х = Оф 52 0 0 00012йЧ р 100С% ----- " 45 Рс Ча 0,1 0,01 0,71 99,07 Е , = 1,440,01 0,72 100,47 А сн = +145 где П Ост Динезин в таблетках по О, 10,03 0,71 99,07 х = 99,63 0,03 0,72 100,47 Б = 1,59 0,00012 5-, = 0,71 0,03 0,70 97,67 0,03 0,73 101,86 0,03 0,71 99,07 Е = 1,97 А л = +1,98 1,0 0,12 0,86Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата. 25П р и м е р 2. Количественное оп- ределение динезина в таблетках по 0,1.Одну таблетку взвешивают (точная навеска) и измельчают. Берут около 30 0,03 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и доводят до метки раствором УБС (рН 4) .В Делительную воронку Вносят 1 мл раствора анализируемого препарата, 7 мл УБС (рН 40) и 2 мл 0042 ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1.Расчет концентрации динезина в 40 таблетках можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующей Формуле: оптическая плотность анализируемого раствора;оптическая плотность стандартного раствора динезина(О с = 0,86 при содержании0,12 мг/мл динезина);содержание динезина в 1 млстандартного раствора;точная навеска исследуемойтаблетки динезина;точная навеска измельченной массы таблетки динезина , взятая на анализ; 0,07 0,86 0,86е е Ф ЕЕЧ - объем, в котором растворена взятая на анализ навеска таблетки динезина;Ч- объем исследуемого раствора, взятый на анализ;0,1 - количество динезина в исследуемой таблетке.Оценка количественного определения динезина предлагаемым способом представлена в табл. 2.Таблица 21456854 Продолжение табл.4 рН ВзятоУБС 0,04%ного Р (среднее из Взято дине- зина трех определений) мг раствора реагента,рН ВзятоУБС )0,04%Р (среднее изтрех определений) Взято динезина ногораство;ра ремг 20 0,82 1,0 0,12 0,85 35 40 Р (среднее изтрех определе-. 45ний) Взято дине-Взято , .0,04%-,ного раство ,ра реагента, , мл рНУБС зина млмг 10 012 4 10 012 4 1 УО 0185 50 0,85 10 012 4 0,86 1,8+ Точную навеску динезина (0,01 г) при определении его в порошке предлагаемым способом растворяют в 100 мл воды, для анализа берут 1 мл полученного раствора.Выбирают оптимальные условия количественного определения динезина.В табл. 3 дана зависимость величины оптической плотности от рН УБС. 10Т а блица 3 10 012 3 2 0,85 10 012 4 2 О,86 25 10 012 5 2 1 О О 12 6 2 О 80ЗО Из результатов, приведенных в табл. 3, следует, что ионный ассоциат динезина и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 3-5.В табл. 4 дана зависимость величины оптической плотности от объема 0,04%-ного раствора реагента.Таблица 4 1,0 0,12 4 2,0 0,86 1,0 0,12 4 2,2 0,86 1,0 0,12 4 2,5 0,86 Из данных, приведенных в табл, 4 следует, что для полного образования ионного ассоциата между динезином и реагентом необходимо прибавить 1,8- 2,5 мл 0,04%-ного раствора кислотного фиолетового антрахинонового красителя.Предлагаемый способ характеризуется высокой точностью - относительная ошибка определения динезина в порошке составляет +1,45%, а в таблетках +1,98%, Предлагаемый способ обладает более высокой чувствительностью. Чувствительность определения динезина по предлагаемому способу в 7 раз выше, чем определение этого препарата по известному способу.Способ исключает использование токсичных реагентов - дихлорэтана и соляной кислоты.Формула изобретенияСпособ количественного определения динезина, включаниций обработку анализируемой пробы цветореагентом, экстракцию окрашенного комплекса растворителем - хлорированным низшим углеводородом и фотометрирование, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и уп- рощения определения, в качестве цветореагента используют кислотный фиолетовый антрахиноновый краситель, обработку красителем ведут при рН 3- 5, в качестве растворителя используют хлороформ, экстракт обрабатывают вбд ным раствором щелочи и полученную водную фазу фотометрируют.