Способ количественного определения анестезина

(23) Приоритетио делам иэооретений и открытий(72) Авторы изобретения В, В. Петренко и Н, М, Туркевич Запорожский медицинский институт и Львовский медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНЕСТЕЗИНА Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения анестезина,Известны способы количественного определения анестезина, заключающиеся в обработке анализируемой пробы 2%-ным раствором п-бензохиноиа в 70%-ном растворе уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане в течение 25 мин10 и последующим измерением оптической плотности 1; путем получения соли диазония анестезина с последующим применением реакции образования азокрасителя со щелочным раствором с(-нафтола и фо 15 тоэлектроколориметрированием продукта реакции на фЭК2; путем.азосочетания соли диазония анестезина с 2,6-диаминопиридином и реакции полученного азокрасителя с аммиачным раствором сульфата меди, Образующееся флуоресцируюшее производное после соответствующей подготовки применяют для флуориметрического определения анестезина 13 1,2Недостатками указанных способов являются громоздкость методик, длительность процесса - от 40 мин 111 до 2 ч, малая чувствительность.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения анестезина в субстанции и таблетках, путем титрования анализируемой пробы 0,1 М раствором нитрита натрия в присутствии индикатора-нейтрального красного или же тропеолена 00 в смеси с метиловым синим.Недостатками способа является невысокая чувствительность. Так, при определении анестезина в препарате используются навески до 0,2 г; в таблетках - 0,25 г. К тому же реакция диазотирования протекает медленно во времени, что требует осторожности в проведении анализа, поскольку в случае избытка нитрита натрия в момент титрования протекают пробочные реакции между нитритом натрия и анестезином, Кроме того, для реакции необходимТаблица 1 Значения удельного показателя поглощения (Е ) продукта 1 О/о 1 См реакции биндон - анестезии,2 0,870 273 40 ое опреТочную оличествен субстанции 169 г) пр 0 епарата мернойном до ора до- сыщеннопри 482 нм;поглощения Л мл диоксана вдоводят диокса гд ченного раств ана, 2 мл на а в диоксане в примере 1, ого содержани ения прия анесте рмул и ц а 2 убстанции ультаты количественного ния анестез 482 Оф 0169 078 1,5 26 0,595 100,51 12 0,540 102, 07 3741катализатор - калия бромид, а также постановка контрольного опыта 4,Белью изобретения является повышение чувствительности и упрощение определения,Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения анестезина, заключаюшимся в обработке анализируемой пробы насыщеннымраствором биндона в диоксане при нагревании 1015 мин на кипящей водяной бане и последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.П р и м е р 1, Определение удельного показателя поглощения продукта реакции биндон - анестезии. Точную навескупрепарата (0,0200 г) растворяют в 30 мл Пример 2 деление анестезина. навеску (О, 0092 растворяют в 30 колбе на 50 мл и метки. К 2 мл полу бавляют 3 мл диок го раствора реаген поступают так, как Расчет процент зина проводят по ф115 адиоксана в мерной колбе на 100 мл идоводят этим же растворителем до метки.Из разведения берут 0,5 мл; 1,0 мл3,5 и 4,0 мл раствора, помещают в пробирки, добавляют 3 мл диоксана и 2 млнасыщенного раствора биндона в диоксане,Реакционную смесь нагревают на кипящейводяной бане в течение 10-15 мин, охлаждают, раствор количественно переносят 1 о в мерные колбы на 25 мл, доводят диоксаном. до метки и спектрофотометрируютпри Л =482 нм, Подчиняемость продукмскста реакции основному закону светопогдощения наблюдается в пределах концентрат ций анестезина 0,8 - 2,8 мг/100 мл,что наглядно видно из данных, приведенныхв табл. 1.:Мо .1 св .е В - оптическая плотностЕ 1 ф - удельный показательи равной 293,65 пр1 св482 нм;толщина слоир смр - навеска препарата вДанные результатов опредведены в табл, 2.,3059 ,3093 0,50 0,62 0,67 0,01 157 0,01 51=фО, 01 13Я=О 3085+ 0,01 0,309 0,313 059 146 Т ц а ы количественного определения анесавестезина" состава: анестезин 0,3гидрохлорид 0,05 г ина в та папа вер Резуль етках кие характеХ = 0,297 5 = 0,007 2 00104 036 0,0144 0,51,2947 ,3015 Я-= 0,0255 9 0,0168 0,59 Настоящий способ более чувствителен, мерную колбу.на 50 мл и растворяют в Так, для количественного определения ане мл диоксана при тщательном взбалтыостезина по предлагаемому способу исполь- ванин, затем диоксаном доводят до метки. зуются навески в пределах (00092 - Из разведения берут 2 мл и далее посту,0169 г) в то время как в известном лают, как в примере 1. Расчет содержа,2 г. ния анестезина в пересчете на среднийП р и м е р 3. Количественное опре- вес таблетки в граммах проводят по фор 5деление анестезина в таблетках с соде мулежанием препарата 0,3 г и в таблеткахЭ 50 25 Средний вес таблеткипавестезин" состава, г:Е" р 2А нестезин Э,З 1 свПапаверингидрохлорид 0,05 . 2 О где средний вес таблетки анестезина Точную навеску хорошо измельченной таб,365 г; средний вес таблетки павестелеточной массы - 0,0108-0,0170 г для зина 0,4 г.таблеток анестезина и 0,0104-0,0221 г Данные результаты исследования приведля таблеток "павестезина" помещают в дены в табл. 3 и 4,25Таблица 3Результаты количественного определения анестезина втаблетках по 0,3 г741115 П одолжение табл, 4 2 3 4 0,0180 0,630 0,2980 0 0188 0 680 0 3080 0,0221 0,740 0,2851 Б=0,0186Х+51=0,2977+ 0,0186 ках "павестезин известным и настоящим . способами приведены втабл. 5. Сравнительные данные количественного определения анестезина в пре- парате, таблетках анестезина, таблетСО о СО СР й й С"Я ГСО ой СО СО о аЕ 9 СО ЯоО елоа д ее (е 115 СО Ч С) Р 3 о о сО О о о о СО о" Г о о" сО 1 оИо,СОСОо"1 о СОСО ййСЦ, Яо оСО я, о С ( б) о, о с741Формула изобретенияСпособ количественного определения анестезина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения определения, анализируемую пробу обрабатывают биндоном в присутствии диоксана при нагревании на кипящей водяной бане с последующим спектрофоеометрированием полученного окрашенного раствора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 115 121. Роговский Д. Ю. Количественноеопределение анестезина в лекарственныхсмесях.-.фарм. ж. 1973, 5, 85-86.2. Солодова А. фНикольская Е, Вфотоколориметрическое определение новоФ юкаина и анестезина,-фармация, 1975, 2,67-69.3, ЭоюдгоаМО Ьажгеое и р.,ТСоогове- гс йене очоаОсю о ьотое ргтоаг Оготю 1 о Мс атюе; нЖ 2,6-дюторчгсИое, АварСоставитель Л, СоломенцеваРедактор Л, Емельянова Техред И. Асталош Корректор Г. РешетникЗаказ 3193/43 Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4