Способ определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом изображении

К ПАТЕНТУ О О С) (Л Комитет Российской Федерации по патентам и товарным зиакам(71) Всесоюзный государственный научноисследовательский и проектный институтхимико-фотографической промышленности(73) Арендная организация Научно-исследовательского и проектного института химикофотографической промышленности(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ СЕРЕБРА В ПРОЯВЛЕННОМ ФОТОГРАФИЧЕСКОМ ИЗОБРАЖЕНИИ (57) Сущность изобретения: в способе определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом иэображении, включающем нагрев образца пленки в 3 н. Изобретение относится к области фотографии, конкретно к способу определения содержания серебра в проявленном фотографическом изображении,Известен способ определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом иэображении, включающий нагрев образца пленки в 3 н. р-ре азотной кислоты в течение 15 - 20 мин при температуре 65-70 С, охлаждение полученного р-ра аэотнокислого серебра до 18 . 5 С, разбавление р-ра дистиллированной водой до концентрации азотной кислоты 0,1 н., добавление 0,01 спиртового р-ра диэтиламинобензилиденроданина, выдержку полученной суспенэии в темноте 15-20 мин и измерение оптической плотности раствора.,9,.ИЛ 2000566 С 5)с 6 01 М 31/00, 6 03 С 11/24 растворе азотной кислоты в течение 15-20 мин при 65 - 70 С, охлаждение полученного раствора азотно-кислого серебра до 18+5 С, раэбавлении раствора дистиллированной водой до концентрации азотной кислотой 0,1 н., введение поверхностно-активного вещества полиглицидного эфира нонилфенола или натриевой соли изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонилянтарной кислоты или динатрий-(М-децилоксипропил-М-диэтилсукцинато)сукцинаминосульфоната в количестве 50-450 мг/кг диэтиламинобензилиденроданида, введение 0,01-ного спиртового раствора диэтиламинобензилиденроданида, выдержку полученной суспенэии в темноте 15 - 20.мин и измерение оптической плотности раствора, 1 ил 1 табл,Однако недостатком этого способа является большой разброс экспериментальных точек при определении оптической плотности (более 6 ), а минимальное время проведения одного анализа составляет около 20 мин.Целью изобретения является повышение точности и ускорение анализа.Цель достигается тем, что в способе определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом изображении, включающем нагрев образца пленки в 3 н. р-ре азотной кислоты в течение 15-20 мин при температуре 65 - 70 С, охлаждение полученного р-ра азотнокислого серебра до 18- 5 С, разбавление раствора дистилли, ованной водой до концентрации азотной кислоты 0,1 н., введение 0,01 ф спиртового р-радиэтиламинобензилиденроданина, выдержку полученной суспенэии в темноте 15-20 мин и измерение оптической плотности раствора, перед введением диэтиламинобензилиденроданина в раствор добавляют поверхностно-активное вещество.- полиглицидный эфир нинолфенола или динатриевая соль изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонилянтарной кислоты или динатрий-(ч-децилоксипропил-И-диэтилсукцинато) сукцинаминосульфонат в количестве 50-450 мг/кг диэтиламинобензилиденроданина.П р и м е р 1 (прототип), Образец проявленной пленки тип - 42 (ТУ б - 17 - 1191-87) площадью Б = 0,204 см помещают в 0,83 мл 3 н. раствора азогной кислоты и нагревают в течение 17 мин при 68 С, затем охлаждают до 18 С, разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и добавляют 1,6 мл 0,01 о -ного спиртового раствора диэтиламинобензилиденродани з ЯАБР). После этого полученную суспензшю помещают в темноту на 20 мин, затем измеряют оптическую плотность г 1-рэ. Гр:водилось девять идентичных опы 1 ов, после ча о их результаты были статически обработаны, Среднеквадратическая ошибка псг.;г гиты валась по формуле г1 Х - Х.=п - 1где Х - среднее арифметическое;Х - измерение;и - количество измерений,г,оэффициент вариации подсчитываютпо ФормулеЧЧ =Х 100%Оптичсскую плотность раствора определякг на спсктрофотометре СЭ, по результатам эксперимента были построены калибровочные кривые, по которым определялось количество серебра раствора,Результаты испытаний приведены в таблице,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но перед введением диэтиламинобензилиденроданина в раствор добавляют 50 мг полиглицидного эфира нонилфенола (СВ) и измеряют оптическую плотность р-ра через 15 мин,Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, но перед введением ДАБР добавляют СВв количестве 300 мг,Результаты испытаний приведены втаблице,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, ноперед введением ДАБР добавляют СВ - 7015 в количестве 450 мг,Ка чертеже представлены сравнительные аналитические данные, полученные впредложенном и известном способе.П р и м е р 5 (контрольный). Образец10 проявленной пленки тип 42 площадью Я,204 см помещают в 0,83 мл 3 н. растворагазотной кислоты и нагревают в течение 15мин при 65 С, охлаждают до 13 С, разбавляют дистиллированной водой, добавляют15 1,6 мл 0,01 о -ного спиртового р-ра ДАБР,После этого полученную суспензию помещают в темноту на 15 мин, затем измеряютоптическую плотность раствора.Результаты испытаний приведены в20 таблице,П р и м е р б. Аналогично примеру 5, ноперед введением ДЛРБ добавляют 50 мгдинатриевой соли изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонилянтарной25 кислоты (СВ).Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 7, Аналогично примеру 5, ноперед введением ДАБР добавляют 300 мг30 СВ - 238,Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 8, Аналогично примеру 5, ноперед введением ДАБР добавляют 450 мг35 СВ.Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 9 (контрольный). Образецпроявленной пленки тип 42 площадью Я 40 =-0,024 см помещают в 0,83 мл 3 н. растворагазотной кислоты и нагревают в течение 20мин при 70 С, полученный раствор охлаждают до 23 С, разбавляют дистиллированнойводой, добавляют 1,6 мл 0,01%-ного спирто 45 вого раствора ДАБР, После этого полученную суспензию помещают в темноту на 18мин. За гем измеряют оптическую плотностьраствора.Результаты испытаний приведены в50 таблице,П р и м е р 10, Аналогично примеру 9,но перед введением ДАБР добавляют динатрий-(М-децил оке ип ро пил-ч-диэтилсукцинато)сукцинаминосульфонат (СВ - 1147)55 в количестве 50 мг.П р и м е р 11, Аналогично примеру 9,но перед введением ДАБР добавляют СВ -1147 в количестве 450 мг.Результаты испытаний приведены втаблице.2000566 В результате испытаний установлено, что время измерения сократилось в 1 О - 12 раз, а среднеквадратическая ошибка и коэффициент вариации - в 4-4.3 раза.Формула изобретения Способ определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом иэображении, включающий нагрев образца пленки в 3 н, растворе азотной кислоты в течение 15 - 20 мин при 65-70 С, охлаждение полученного раствора азотнокислого серебра (18 й ЯС, разбавление раствора дистиллированной водой до концентрации азотной кислоты 0,1 н., введения 0,01-ного спиртового раствора дизтиламинобензиС, мкг Д=О,З Темпе- ТемпеВремя измер.,КонцентПример Тип ПАВ ратура ратуранагр, С рация ПАВ,раствора,мин мгlмг АБР 20 8.40 15,0 прот,СВ6,40 50300 1,5 16,4 2,86 18,2 1,5 СВСВ20,0 1,66 450 1,5 8,34 23,0 15 6,81 18,7 50 1,5 СВСВСВ19,0 4,13 300 1,5 3,66 19,0 450 1,5 7,51 16,0 20 7,28 21,4 1,5 СВСВСВ50 300 450 19,1 5,43 1,5 19,2 1,5 4,81 5 6 7 8 9 10 11 12 68 68 68 68 65 65 65 65 70 70 70 70 18 18 18 18 13 13 13 13 23 23 23 23 лидендроданина, выдержку полученной суспензии в темноте 15-20 мин и измерение оптической плотности раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, перед введе.нием диэтиламинобензилидендроданина в раствор добавляют поверхностно-активное вещество, в качестве которого используют полиглицидный эфир нонилфенола или ди натриевую соль изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонилянтарной кислоты или динатрийИ-децилоксипропил-Й-диэтилсукцинато)сукцинаминосульфонат в количестве 50-450 мг/мг диэтила минобензилидендроданина. 2,73102,02 109,20- 10 з5,43 102,65 102,18 101,31101,17 102 39,10-г2,32 101,75 101,54 10