Способ выращивания монокристаллов кремния

(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСКРЕМНИЯьзование: получение кремниотходов в качестве сырья.ия: кремний выращивают меПеред затравпиванием свылавливают кварцевые частарцевой ловушки, Тигель1-2 об/мин. 1 з.п. ф - лы, 5 ил СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)(и) ОПИСАНИЕ ТАЛЛ ОВ (57) Испо зованием изобретен рапьского. расплава мощью кв скоростью с испольСущность одом Чоховерхности ицы с лов вращают соИзобретение относится к способам получения монокристаллов кремния методом Чохрэльского с использованием в качестве сырья отходов производства монокристаллического кремния.Цель изобретения - повышение выхода в готовую продукцию эа счет использования в качестве загрузки отходов производства монокремния, обогащенного кварцем,Скорость вращения тигля выбрана с учетом более эффективной очистки (не менее 1 об/мин) и исключения поломки кварцевой ловушки (не более 2 об/мин).Способ был опробован при выращивании монокристаллов кремния КСД 105, 125, 135 мм на печах ЕКЕ, Редмет, Редмет.В качестве загрузки были использованы отходы производства монокристаллического кремния - застывшие остатки расплава в кварцевом тигле после выращивания моно- кристаллов кремния из расплава на затравку: так называемые "козлы", полученные в результате течи в тигле или неожиданного отключения установки.Отходы кремния, по возможности, механически очищаются от кварца: крупные куски отбиваются молоточком, а мелкие с помощью шлифовального алмазного круга, Далее проводится кислотное травление и промывку отходов в проточной технической и деионизованной воде и загрузку тигля; в тигель диаметром 270 мм - 15 кг, в тигель диаметром 330 мм - 20 кг.Выращивание монокристаллов кремния проводили на печах, оснащенных приспособлениями для введения лигатуры после расплавления загрузки, После чистки печи и сборки теплового узла на место лигатурницы устанавливали металлическую штангу с кварцевой ловушкой (фиг. 1), в качестве которой могут быть использованы кварцевые пластины, кольцо, полукольцо и тд. При опробовании наиболее удобным оказались ловушки, боковая поверхность которых выполнена в виде кварцевого полукольца или в виде кварцевого треугольника, а дно - в виде кварцевой сетки (фиг. 2, 3, 4, 5 соответственно),На фиг, 1 дана установка для выращивания монокристаллов кремния, включающая герметичный, водоохлаждаемый корпус 1, нагреватель 2, тигель с расплавом 3, подставку 4 и установленную внутри кварцевую ловушку 5. На фиг. 2 и 3 дан вариант выполнения ловушки с боковой поверхностью в виде полукольца (вид сбнку и в плане); на 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 фиг. 4 и 5 - другой вариант выполнения ловушки с боковой поверхностью виде двух пересекающихся кварцевую прутков. Дно одного и другого варианта выполнено с отверстиями для стекания расплава при подьеме ловушки. Для упрощения вылавливания частичек кварца в первом варианте(фиг, 2 и 3) полукольцо выполнено усеченным, во втором варианте (фиг. 4 и 5) один из прутков расположен по горизонтали, а другой небольшим углом к горизонтали.Далее загружается тигель, Сначала проводится загрузка остатков кремния в тигле, затем оборотный кремний, После расплавления загрузки тигель с расплавом устанавливают в положение затравления, выдерживают 20 - 30 мин, С помощью затравки определяют температуру затравления (момент начала кристаллизации). Зэтрэвку поднимают вверх, в центр расплава опускают ловушку и перемещают ее к краю тигля, При этом поверхность расплава очищается от кварца в течение 5 мин. Частицы кварца попадают в ловушку, прилипают к ее стенкам и дну. Частота вращения тигля при очистке поверхности расплава от кварца 1,5 об/мин.После очистки поверхности расплава от кварцевых частиц проводят выращивание монокристалла кремния при следующих режимах: остаточное давление в печи 7,5 мм рт, ст. при расходе аргона 1200 л/ч, скорость вращения тигля 7 об/мин, скорость про-. тивонаправленного вращения затравки 12 об/мин. Рост оттяжки осуществляют, при скорости перемещения затравки 4 мм/мин на длину 60 - 70 мм, Раэращивание конуса при перемещении затравки со скоростью 0,7 мм/мин, В ы ход на диаметр(цилиндрическую часть монокристалла) при скорости перемещения затравки 3 мм/мин. Это обеспечивает прилипание очень мелких оставшихся в расплаве частиц кварца к стенкам тигля. После выхода на диаметр устанавливается скорость перемещения затравки 1,5 мм/мин.В результате выращивания были получены б/д кристаллы кремния, удовлетворяющие требованиям технологических условий; 0125 + 0,5 мм, удельное сопро тивление 3 - 30 Омсм, 5 - 12 Омсм, плотность дислокаций400 ед/см 2, время жизни неосновных носителей заряда не менее б мкс, концентрация углерода510 ед/см, концентрация кислорода110зед/см, длина слитка не менее 200 мм.зформула изобретения1, СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНО- КРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ, включающий расплавление исходной загрузки в кварцевом тигле, очистку расплава от примесей, затравливание и вытягивание кристалла на затравку при вращении тигля, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода в готовую продукцию за счет использования в качестве загруз си отходов кремния, обогащенного кварцем, очистку расплава проводят путем удаления кварцевых частиц перед затравливанием кварцевой ловушкой, контактирующей своей поверхностью с поверхностью расплава при вращении тигля,2. Способ по п,1, отличающийсятем, что очистку ведут при скорости 1 О вращения тигля 1 - 2 об/мин.(Риг Составитель Е.ХудицынТехред М.Моргентал ектор Н,Милюкова едактор В.Федо каэ 96 Тираж Подписно НПО "Поиск" Роспатента13035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101