Способ получения полидиметилсилана

Изобретение относится к способам получения полидиметилсилана общей формулы 1н где и = 30-55,который используется в качестве исходного компонента для получения непрерывных и высокопрочных кремнийкарбидных волокон, применяемых в таких областях техники, где необходимым требованием является сохранение прочностных характеристик в экстремальных условиях.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к способу по изобретению является известный способ получения полидиметилсилана взаимодействием натрия с диметилдихлорсиланом в атмосфере инертного газа в среде углеводородного растворителя при 90-200 С в присутствии краун-соединений.Недостатком этого способа является сложность технологического процесса за счет использования органического растворителя, длительности и высокой температуры синтеза, необходимости механического размельчения полученного продукта в процессе сушки.Целью изобретения является упрощение процесса получения полидиметилсилана.Указанная цель достигается тем, что в способе получения полидиметилсилана, включающем расплавление натрия и его взаимодействие с диметилдихлорсиланом при нагревании, расплавленный натрий распыляют в диметилдихлорсилан при мольном соотношении диметилдихлорсилан:натрий, равном (1,9-3,6):1, и полученную суспензию нагревают до температуры кипения диметилдихлорсилана.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и продуваемую азотом, загружают диметилдихлорсилан, через свободный шлиф с помощью эжекционной орсунки азотом давлением 50 кПа (5 кГс/см ) распыляют натрий, который предварительно расплавлен и нагрет до 120 С в специальном плавителе, После этого включают мешалку и при постоянном перемешивании содержимое колбы нагревают до кипения (70,8 С) и кипятят в течение 4 ч, цвет реакционной массы постепенно изменяется от серого до темно-фиолетового, После окончания синтеза отгоняют непрореагировавший диметилдихлорсилан, а оставшийся твердый осадок промывают этиловым спиртом и водой, при этом цвет осадка изменяется от темно-фиолетового до белого. Полученную массу фильтруют и сушат в вакуумном шкафу при 150 С в течение 6 ч. После сушки полученный порошок белого цвета, который представляет собой полидиметилсилан, взвешивают и определяют выход.Было взято 123 г диметилдихлорсилана (095 моль) и 115 г натрия (05 моль), молярное соотношение 1,9:1. Получено полидиметилсилана 13,5 г. Выход 93,4,П р и м е р 2. В условиях примера 1 взято 193,5 г диметилдихлорсилана (1,5 моль) и 11,5 г натрия (0,5 моль), молярное соотношение 3:1. Получено полидиметилсилана 13,7 г. Выход 94,5.П р и м е р 3. В условиях примера 1 взято 232 г диметилдихлорсилана (1,8 моль) и 11,5 г натрия (0,5 моль) молярное соотношение 3,5:1. Получено полидиметилсилана 13,9 г, Выход 96,3 О,П р и м е р 4. В условиях примера 1 взято 11,1 г диметилдихлорсилана (0,9 моль) и 11,5 г натрия (0,5 моль) мольное соотношение 1,8:1. Получено полидиметилсилана 12,9 г. Выход 89,1,.П р и м е р 5, В условиях примера 1 взято 240,0 г диметилдихлорсилана (1,85 моль) и 11,5 г натрия (0,5 моль), молярное соотношение 3,72:1, Получено полидиметилсилана 13,97 г. Выход 96,4;.Как видно из приведенных примеров, уменьшение мольного отношения ниже 1,9:1 приводит к снижению выхода целевого продукта, пример 4. Пример 5 показывает, что увеличение отношения более 3,6 не позволяет значительно повысить выход, кроме того в этом случае увеличивается количество высокомолекулярных соединений, что существенно изменяет условия переработки полидиметилсилана и приводит к ухудшению свойств кремнийкарбидного волокна (формуемость, прочность).В таблице приведены сравнительные данные по условиям синтеза и свойствам полидиметилсиланов, полученных по способу по изобретению и по известному способу.Способ получения полидиметилсилана, включающий расплавление натрия и его взаимодействие с диметилдихлорсиланом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, расплавленный натрий распыляют в диметилдихлорсилан при молярном соотношении диметилдихлорсилан: натрий, равном (1,9-3,6): 1, и полученную суспензию нагревают до температуры кипения диметилдихлорсилана.