Способ получения полидиметилсилана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к способам получения полидиметилсилана общей формулы 1н где и = 30-55,который используется в качестве исходного компонента для получения непрерывных и высокопрочных кремнийкарбидных волокон, применяемых в таких областях техники, где необходимым требованием является сохранение прочностных характеристик в экстремальных условиях.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к способу по изобретению является известный способ получения полидиметилсилана взаимодействием натрия с диметилдихлорсиланом в атмосфере инертного газа в среде углеводородного растворителя при 90-200 С в присутствии краун-соединений.Недостатком этого способа является сложность технологического процесса за счет использования органического растворителя, длительности и высокой температуры синтеза, необходимости механического размельчения полученного продукта в процессе сушки.Целью изобретения является упрощение процесса получения полидиметилсилана.Указанная цель достигается тем, что в способе получения полидиметилсилана, включающем расплавление натрия и его взаимодействие с диметилдихлорсиланом при нагревании, расплавленный натрий распыляют в диметилдихлорсилан при мольном соотношении диметилдихлорсилан:натрий, равном (1,9-3,6):1, и полученную суспензию нагревают до температуры кипения диметилдихлорсилана.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и продуваемую азотом, загружают диметилдихлорсилан, через свободный шлиф с помощью эжекционной орсунки азотом давлением 50 кПа (5 кГс/см ) распыляют натрий, который предварительно расплавлен и нагрет до 120 С в специальном плавителе, После этого включают мешалку и при постоянном перемешивании содержимое колбы нагревают до кипения (70,8 С) и кипятят в течение 4 ч, цвет реакционной массы постепенно изменяется от серого до темно-фиолетового, После окончания синтеза отгоняют непрореагировавший диметилдихлорсилан, а оставшийся твердый осадок промывают этиловым спиртом и водой, при этом цвет осадка изменяется от темно-фиолетового до белого. Полученную массу фильтруют и сушат в вакуумном шкафу при 150 С в течение 6 ч. После сушки полученный порошок белого цвета, который представляет собой полидиметилсилан, взвешивают и определяют выход.Было взято 123 г диметилдихлорсилана (095 моль) и 115 г натрия (05 моль), молярное соотношение 1,9:1. Получено полидиметилсилана 13,5 г. Выход 93,4,П р и м е р 2. В условиях примера 1 взято 193,5 г диметилдихлорсилана (1,5 моль) и 11,5 г натрия (0,5 моль), молярное соотношение 3:1. Получено полидиметилсилана 13,7 г. Выход 94,5.П р и м е р 3. В условиях примера 1 взято 232 г диметилдихлорсилана (1,8 моль) и 11,5 г натрия (0,5 моль) молярное соотношение 3,5:1. Получено полидиметилсилана 13,9 г, Выход 96,3 О,П р и м е р 4. В условиях примера 1 взято 11,1 г диметилдихлорсилана (0,9 моль) и 11,5 г натрия (0,5 моль) мольное соотношение 1,8:1. Получено полидиметилсилана 12,9 г. Выход 89,1,.П р и м е р 5, В условиях примера 1 взято 240,0 г диметилдихлорсилана (1,85 моль) и 11,5 г натрия (0,5 моль), молярное соотношение 3,72:1, Получено полидиметилсилана 13,97 г. Выход 96,4;.Как видно из приведенных примеров, уменьшение мольного отношения ниже 1,9:1 приводит к снижению выхода целевого продукта, пример 4. Пример 5 показывает, что увеличение отношения более 3,6 не позволяет значительно повысить выход, кроме того в этом случае увеличивается количество высокомолекулярных соединений, что существенно изменяет условия переработки полидиметилсилана и приводит к ухудшению свойств кремнийкарбидного волокна (формуемость, прочность).В таблице приведены сравнительные данные по условиям синтеза и свойствам полидиметилсиланов, полученных по способу по изобретению и по известному способу.Способ получения полидиметилсилана, включающий расплавление натрия и его взаимодействие с диметилдихлорсиланом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, расплавленный натрий распыляют в диметилдихлорсилан при молярном соотношении диметилдихлорсилан: натрий, равном (1,9-3,6): 1, и полученную суспензию нагревают до температуры кипения диметилдихлорсилана.
СмотретьЗаявка
3191723/05, 18.01.1988
Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений
Коледов С. В, Тетивкин Ю. В, Медведева Н. Л, Кошкина С. Б, Пустовалова Г. Л, Петрунин А. Б, Башкирова С. А, Райсин И. И, Кудряшов А. Б, Уфимцев Н. Г, Чернышев Е. А
МПК / Метки
МПК: C08G 77/00
Метки: полидиметилсилана
Опубликовано: 10.09.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1823467-sposob-polucheniya-polidimetilsilana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полидиметилсилана</a>