Способ определения фенхелевого масла в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5 6 01 й 33/15 ГОСУДАРСТВЕННО ВЕДОМСТВО ССС (ГОСПАТЕНТ СССР НТНОЕ Е ИЗОБРЕТЕНИ П ВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВУ НХЕЛЕсследуемый евое масло, л/мин через ржащий 80 а с концентбезводного ометрирова ааааа(71) Г 1 ятигорский фармацевтический институт и Пятигорский центр научно-технического творчества молодежи "Пульс"(56) Степанов 3, В. "Летучие вещества ифитонцидность лесных формаций Салаира",Диссертация на соискание уч. степени к. б,н. Сибирское отд. АН СССР Биологическийин-т, 1971,Дмитриев М. Т. и др. Газохроматографическое определение фитонцидов в воздухе"Гигиена и санитария", М., Медицина, 1983,М 7, с.43,Изобретение относится к области медицины и фармации и позволяет определять концентрации фенхелевого(укропного) масла в воздухе помещения, в котором отпускают ингаляции с этим препаратом, а также в воздухе производственных помещений для получения этого продукта,Цель изобретения - упрощение методики анализа и сокращение времени количественного определения фенхелевого (укропного) масла в воздухе,Исследуемый воздух прокачивают вакуум-насосом через поглощающий раствор, который полностью задерживает находящееся в воздухе фенхелевое эфирное масло. При этом оптическая плотность поглощаю.щего раствора возрастает при ее определении на спектрометре в Уф-диапазоне при длине волны в 258 нм.Поглощающие сосуды используются стандартные, применяемые в санитарной практике и выпускаемые ныне промышленностью под названием "Поглотители Рихте.ра". Емкость камеры поглотителя для Я 1807389 А(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОГО МАСЛА В ВОЗДУХЕ (57) Сущность изобретения: и воздух, содержащйй фенхел прокачивают со скоростью 1-5 поглощающий раствор, соде об,0/ водного раствора этанол рацией 70-80 мас. и 20 об. глицерина, и анализ ведут фот нием поглощающего раствора,заполнения поглощающим раствором 10мл Поглощающий раствор состоит по обье-му из 80% спирта этилового крепостью в 70-80 ф и глицерина безводного - 200.Для выполнения анализа необходимо прокачивание воздуха через поглощающий ф раствор в объемах до 10-15 л в зависимости СЭ от концентрации в воздухе фенхелевого масла. СдВыбор состава поглощающего раство- ф) ра, 0Выбор состава поглощающего раствора проводился с учетом обеспечения следующих требований:а) полное поглощение фенхелевого масла из прокачиваемого через поглощающий раствор исследуемого воздуха;б) сниженная скорость испарения поглощающего раствора во время забора пробы воздуха, что обеспечивает получение результатов анализа с высокой точностью,В Гф указано, что эфирное масло фенхеля (укропа Волошского) полностью рас- .творяется в этиловом спирте 90 О, Такая концентрация спирта этилового обеспечивает растворение Фенхелевого масла в спирте этиловом при смешивании этих ингредиентов в любых соотношениях. 5Количество эфирного масла в воздухе всегда будет в низких концентрациях. Поэтому произведена оценка растворимости . фенхелевого масла в спирте этиловом также .при более низких концентрациях при наи высшем соотношении 1;50, В реальных условиях во всех случаях эти соотношения будут значительно ниже, что обеспечивает дополнительный запас поглощающих возможностей раствора, 15 Установлено, что при соотношении масла и растворителя 1:50 прозрачный раствор будет при крепости спирта 70. При дальнейшем снижении крепости спирта до 65 О и 20 ниже раствор становился в различной сте-. пени мутным, что уже снижает или полностью блокирует возможности проведения спектрофотометрического исследования.В поглощающий раствор добавлено 25 20 О/о глицерина безводного (по объему), что повысило вязкость поглощающего раствора и,следовательно,снизилоскорость прохождения пузырьков воздуха, улучшая условия растворения фенхелевого масла в спирте. 30Выбор скорости прокачивания воздуха. через поглощающий раствор.При избранном составе поглощающего раствора и скорости пропускания через него воздуха от 1 до 5 л/мин уноса раствора 35 из поглощающего сосуда нет.При скорости, примерно, уже с 6 л/мин и выше начинается унос жидкости из поглотителя, что приводит к искажению конечных результатов анализа. 40Поэтому за верхнюю границу скорости прокачивания воздуха выбрана скорость 5 мин. Исходя из того, что снижение скорости прокэчивания воздуха на показатели анализа влиять не может, то за нижнюю границу 45 скорости авторы произвольно избрали 1 л/мин, считая, что дальнейшее снижение будет вести только к неоправданному увеличению времени забора пробы, не давая никаких реальных дополнительных 50 возможностей для итогов анализа. За оптимальные скорости прокачки воздуха приняты 2 - 3 л/мин,Эффективность поглощения масла из исследуемого воздуха. 55Проверка проведена следующим образом. Наиболее напряженным будет режим поглощения масла при максимальной скоростиотбора пробы воздуха. Поэтому исследования проведены при скорости прокачки воздуха 5 л/мин, считая, что при меньших скоростях условия всегда будут лучше.Для оценки эффективности были взяты три поглотителя, соединенные последовательно. В каждый поглотитель налито по 10 мл поглощающего раствораи через эту систему прокачивался воздух со скоростью 5 л/мин. В воздухе находилось мелкодиспергированное фенхелевое масло.После пропускания через систему 25 л воздуха, т, е. более того, что максимально необходимо для проведения анализа, на спектрофотометре оценивались изменения оптической плотности поглощающих растворов, находившихся в каждом из трех задействованных поглотителей.В первом поглотителе зарегистрированы изменения оптической плотности. Во втором и третьем поглотителях изменений не обнаруживалось. Следовательно, в пер-. вом поглотителе полная задержка всего на-. ходящегося в воздухе фенхелевого масла, даже при скорости 5 л/мин, что является максимальной по выбранному регламенту.Чувствительность метода.При добавлении к поглощающему раствору некоторого количества фенхелевого масла и проведении затем серии последующих разведений спектрометр давал устойчивые показатели в соответствии с расчетными изменениями концентрации. При достижении концентрации 0,0001 мг/мл (1 10 4) прибор при серии измерений из этого разведения из одного сосуда отклонений не давал, повторяя результаты замера. При . последующем дальнейшем снижении концентрации между отдельнцми показателями из одного сосуда в серии измерений начинались расхождения, Поэтому как нижний предел чувствительности способа прйняты знач 4 ения определяемых концентраций 1 10 мг/мл поглощающего раствора. Примеры конкретного выполнения.В помещении включен гидроаэронйзатор, заправленный эмульсией 1;1000 фенхелевого масла. Спустя 30 мин работы гидроазроионизатора, когда в помещении уже создана постоянная и достаточно устойчивая концентрация в воздухе фенхелевого масла, проводят определение фенхелевого масла в воздухе по следующей методике.1. ПОдготовка к проведению анализа.1.1. Составить градуированный график зависимости оптической плотности поглощающего раствора от концентрации фенхелевого масла,2. Скорость прокачивания воздуха 2,5 л/мин. Состав поглощающего раствора 75 этилового спирта - 80 и глицерина безводного 20 ф , Время забора воздуха 5 мин. Объем взятого для исследования воздуха 12,5 л, Оптическая плотность раствора Д,21, Концентрация фенхелевого масла в одном мл поглощающего раствора, соответствующая этой оптической плотности 0,19 10мг. Следовательно, в одном литре исследованного воздуха содержится фенхелевого масла 0,152 10мг,3, Скорость прокачивания воздуха 5 л/мин, Состав поглощающего раствора; 80 этилового спирта 80 ф . и глицерина безводного 20 ф . Время забора пробы воздуха 3 45 50 55, 1.2. Подготовить поглощающий раствори заполнить им поглотители,1.3. Подготовить вакуумный насос с расходомерами количества прокачиваемоговоздуха. 51.4. Подключить резиновыми трубкамивыходные трубки поглотителя к входнымштуцерам расходомеров.2, Проведение анализа.2,1. Включить вакуум-насос, одновременно включив секундомер, регулируя нарасходомере необходимый объем воздуха,прокачиваемый через поглотитель в 1 мин,2.2.,После аспирации необходимого количества воздуха поглощающий раствор из 15поглотителя переливают в кювету спектрофотометра и устанавливают ее на одно плечо системы, а на второе плечо размещаютаналогичную кювету с контрольным поглощающим раствором, 20, . 2.3. На спектрофотометре в УФ-диапазоне при длине волны 258 нм проводят определение оптической плотности раствора.2.4. По градуировочному графику определяют концентрацию фенхелевого масла в 251 мл поглощающего раствора.2.5. Определяют концентрацию фенхелевого масла в единице объема исследбванного воздуха,Результаты проведенных анализов следующие,1. Скорость прокачивания воздуха 1л/мин, Состав поглощающего раствора;спирт этиловый 70 по объему 80 и глицерин безводный 20 . Время забора воздуха 3510 мин. Обьем взятого для исследованиявоздуха 10 л, Оптическая плотность раствора Д,16. Этой оптической плотности соответствует концентрация фенхелевого маслав 1 мл поглощающего раствора 0,15 10 мг, 40Отсюда в 1 л исследуемого воздуха содержалось фенхелевого масла 0,15 10мг,мин. Объем взятого для исследования воздуха 15 л. Оптическая плотность поглощающего раствора Д. Концентрацияфенхелевого масла, соответствующая этойоптической плотности, составляет 0,22 10мг/мл. Отсюда следует, что в одном литреисследованного воздуха содержалось 0.147мг фенхелевого масла.Различия в результатах анализа воздуха, выполненного при разных режимах, следующие,1 анализ - 0,15 10 мг/л исследованного воздуха.2 анализ - 0,15210мг/л исследованного воздуха,3 анализ - 0,147 10мг/л исследованного воздуха.Как следует из приведенных данных,различия получены в пятом знаке,За нижний предел чувствительностипринята в данном регламенте единица вчетвертом знаке.Если округлить результаты анализов дочетвертого знака, а так следует сделать изприведенной оценки возможностей методаи.практической необходимости, то во всехслучаях следует признать, что результатанализа должен быть принят как 0,15 10мг/л исследовательского воздуха.При этом забор воздуха для исследования проведен при максимальном значениирекомендуемых скоростей забора проб воздуха, т, е. 5 л/мин, и при минимальных, аименно 1 л/мин, ниже которых вести заборпробы воздуха не имеет смысла, посколькубудет удлиняться время исследования безполучения каких-либо преимуществ,Технико-экономическая эффективность,заявляемого способа,Заявленный способ дает возможностьпроведения количественного определенияв воздухе фенхелевого (эфирного) масла соследующими преимуществами по сравнению с прототипом. Взамен дорогостоящей дефицитной аппаратуры (масс-спектрометры и газовые хроматографы) использует распространенные в производственных лабораториях и учреждениях практического здравоохранения приборы - спектрофотометры.Время, необходимое для проведения исследования, значительно сокращается и в максимальном варианте не превышает 10 мин (вместе с временем, необходимым для забора пробы воздуха);создается возможность проведения, оперативных контрольных анализов воздуха на количественное содержание фенхеле1807389 Составитель М.КолесниковаТехред М,Моргентал Корректор О.Кравцова Редактор Заказ 1376 Тираж Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 вого масла, что обеспечивает оптимизацию отпуска ингаляционных процедур-фитоаэроиониэации;удешевляется стоимость анализа, который проводится на аппаратуре во много раз более дешевой, чем предусмотрено прототипом, и отпадает необходимость в специальной подготовке персонала.Формула изобретения Способ определения фенхелевого масла в воздухе, включающий его извлечение с последующим анализом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, извлечение ведут путем прокачивания анализируемой пробы со скоростью 1-5 л/мин 5 через. поглощающий раствор, содержащий80 об водного раствора этанола с концентрацией 70 - 86 мас. и 20 об.; безводного глицерина, и анализ ведут фотометрированием поглощающего раство ра.