Способ создания профилей ионной повреждаемости материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 758710 1 Е. 21/ 01 й 1/32 ЕТЕНИЯ АВТОРСКОМ ИДЕТЕЛ ЬСТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И(71) Обьединенный институт ядерных исследований(54) СПОСОБ СОЗДАНИЯ ПРОФИЛЕЙИОННОЙ ПОВРЕЖДАЕМОСТИ МАТЕРИАЛОВ(57) Использование: изобретение относитсяк области технической физики и может бытьиспользовано для изучения процессоврадиационного повреждения материаловтяжелыми заряженными частицами. Сущность изобретения: поверхность предназИзобретение относится к области технической физики и может быть использовано для исследований процессов радиационного повреждения материалов вдоль треков тяжелых заряженных частиц, что представляет в настоящее время большой научный и практический интерес, Подобные исследования особенно важны в таких областях науки и техники, как радиационное материаловедение и твердотельная электроника,При исследовании характера ионнои повреждаемости в конструкционных материалах широко используется метод просвечивающей электронно микроскопии (ПЭМ),наченных для исследования плоских образцов обрабатывают, создавая на ней микро- рельеф в виде углублений (выступов) глубиной (высотой)Ь с наклонными образующими поверхностями, облучают заряженными частицами с проективным пробегом ЯРй в данном материале. затем электролитически осаждают на облученную поверхность слой материала, близкий по техническим свойствам материалу образца толщиной Ь, где Л Ь, и электрически утоняют полученный образец с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине 1 рхЬ, Решает задачу упрощения технологии и повышения точности измерений при исследовании радиационного повреждения материалов вдоль треков тяжелых ионов методами просвечивающей электронной микроскопии,предусматривающий различные, но всег- у да трудоемкие способы получения тонких ( 1 мкм) образцов для изучения в микроскопе, Наиболее распространенным спосо еавй бом приготовления мишеней из облученных тяжелыми ионами материалов для ПЭМ яв- С ляется послойное снятие (химическое или электролитическое) тонких слоев с поверхности исследуемого образца. Однако этот метод позволяет изучать профили ионных повреждений с дискретным изменением глубины. Кроме того, стравливание слоев проводится с низкой точностью, так как скорость травления сильно зависит от степени повреждения материала, неоднородного по пробегу при ионном облучении.50 Одним иэ способов получения образцов для ПЭМ с "проявленным" полным профилем ионного повреждения материала является методика "сгозз-зесбоп" (1). Она заключается в значительном увеличении толщины облученной пластинки или фольги исследуемого материала электрохимическим осаждением на нее слоя того же материала или близкого ему по химическим свойствам. Полученные утолщенные образцы разрезают поперек на тонкие пластинки для последующего электрического утонения, Основным недостатком, существенно ограничивающим область применения этой методики, является невозможность получения прочных электролитически осажденных слоев (толщина которых составляет как минимум 1 мг) на поверхности многих материалов. К тому же описанный процесс сложен и трудоемок и дает крайне низкий выход пригодных для ПЭМ образцов,В качестве прототипа взят способ создания "искусственных профилей" повреждения в плоскости, параллельной поверхности, путем облучения образцов заряженными частицами с энергией, плавно меняющейся вдоль поверхности образца (2). Согласно способу, облучают плоские образцы моноэнергетичным пучком ионов через маски из плотно уложенных тонких проволочек,Недостатки способа следующие; торможение ионов происходит в материале маски, который может отличаться от материала образца, что приводит к искаженик 5 профиля повреждений; необходимость пересчета глубины проникновения ионов в продольную координату с учетом как формы маски, так и процессов многократного рассеяния ионов, для описания которых не существует точных аналитических выражений; профиль повреждений "развертывается" на поверхности образцов, которая является ненасыщающимся стоком для радиационных дефектов вакансионного типа, что сложным образом влияет на формирование микроструктуры наблюдаемой области; при облучении интенсивными потоками ионов неизбежны проблемы с механической прочностью и радиационной стойкостью масок. Целью данного изобретения является упрощение технологии и повышение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что поверхность предназначенных для исследования плоских образцов обрабатывают, создавая на ней микрорельеф в виде углублений (выступов) глубиной (высотой) 1 с наклонными образующими поверхностями, облучают заряженными частицами с проек 5 10 15 20 25 30 35 40 тивным пробегом Ври в даином материале, затем электрол итически осаждают на облученную поверхность слой материала, близкий по химическим свойствам к материалу образца, толщиной Л, где Ли, и электролитически утоняют полученный образец с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине Врхи.Г 1 ри этом в электронном микроскопе исследуются проекции профиля повреждения на плоскость наблюдения вблизи наклонных поверхностей.Таким образом. если величины" К Л и глубины расположения плоскости наблюдения выбраны в указанных пределах, то в проекции профиля на плоскость наблюдения, примыкающей к наклонной поверхности, укладывается весь пробег иона, Размер такого полученного в плоскости наблюдения профиля повреждений, очевидно, раавен Вр 1 ц - где а - угол при вершине углубления (выступа).Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что;- перед облучением на поверхности плоских образцов создают микрорельеф в виде периодической структуры из углублений(выступов) глубиной и с наклонными образующими поверхностями;- облучение проводят заряженными частицами, проективный пробег которых "р "- на облучаемую поверхность электролитически осаждают слой материала 6, близкий по химическим свойствам материалу образца, толщиной Ли;- электролитическое утонение образца производят с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине х, причем Врхи.Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".Данные ограничения на величины й и х по отношению к пробегу частиц Вр обусловлены необходимостью наблюдения всего профиля повреждений в плоскости образца. Так, если Ври, то в просвечивающем электронном микроскопе возможно наблюдение лишь конечной части полного профиля.При невыполнении условия Врхи в микроскопе будет наблюдаться или неполный профиль повреждений, или необлученный материал образца.При электрохимическом утонении полученного образца важно, чтобы слои материала снимались равномерно по всей поверхности, Поэтому для осаждения необходимо использовать материал со скоростью электрохимического травления, близкой к скорости травления материала образца, или использовать собственно материал образца,На чертеже приведена схема облучения и последующего приготовления образцов.П р и м е р 1. Материал образца - медь. Характер микрорельефа - углубления в форме пирамиды с углом между гранями при вершине 136 и глубиной й = 10 мкм. Бомба рдирующие частицы - ионы аргона, неона, бора с энергией 1,1 МэВ/а.е.м. Проективные пробеги ионов с указанной энергией в меди равны соответственно Рр = 5,6, 6.01, 7 мкм. Толщина слоя Л, осажденного на поверхность образца после облучения, - 50 мкм. Область наблюдения в просвечивающем электронном микроскопе находится на расстоянии х = 8 мкм от исходной поверхности образца,П р и м е р 2. Материал образца - нержавеющая сталь Х 18 Н 10 Т. Микрорельеф включает в себя клинообразные канавки (угол между гранями 100 о, глубина и = 20 мкм). Бомбардирующие ионы - ксенон с энергией 118 МэВ. Пробег ионов в стали Яр - 7,3 мкм, Толщина осажденного слоя никеля Л= 60 мкм. Область наблюдения находится на глубине х = 12 мкм от исходной поверхности,Применение указанного способа обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества: исключается технологически сложный процесс изготовления проволочных фильтров, толщина которых во многих случаях не дол,кна превышать 10-20 мкм для полу,ения удовлетворительного пространственного разрешения в области наблюдения, а также 5 проблемы, связанные с механической прочностью и радиационной стойкостью масок; значительно повышается точность измерений пространственных характеристик профиля повреждений; полностью исключается 10 неоднозначное влияние поверхности на радиационно-стимулированнгяе процессы, происходящие в области наблюдения профиля повреждений; расширяется круг исследуемых материалов, ограниченнгяй в 15 известном способе возможностью изготовления проволочных масок из этого же материала,Формула изобретения 20 Способ создания профилей ионной повреждаемости материалов, включающий облучение образца и его электролитическое утонение с тыльной стороны, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения техно логии и повышения точности измерений,перед облучением на поверхности плоских образцов создают микрорельеф в виде углублений глубиной Ь с наклонными образующими поверхностями, а облучение 30 проводят заряженными частицами с проективным пробегом Ври, затем электролитически осаждают на облученную поверхность слой материала того же электрохимичаского ряда толщиной Ь где ЛЬ, а электроли тическое утонение полученного образцапроизводят дополнительно с лицевой стороны до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине Ярхи.1758710ИР 01 н 5 ш 019030 ЦСоставитель Т,ЛакомкинаРедактор Т.Орловскал Техред М.Ыоргентал Корректор С. ЮскЗаказ 3004 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретенилм и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва. )К, Раушская наб 4/5 твенно-издательский комбина "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина,ро