Способ определения физической стабильности моторных масел

.б СОЮЗ СОВЕТСКИХсОциАлистич ескихРЕСПУБЛИК А 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 01 ЙЗ ДЕТЕЛ ЬСТВУ ОПЙСАНЙ К АВТОРСКОМУ С Изобретенвеотноситсякхвммотологиициклически меняющихся температур, Для моторных масел и может быть использовано этого образец масла нагревают до 96 С и при разработке новых марок масел, а также выдерживают 24 ч, затем хранят прв комдля оценки качества масел при длительном натной температуре 10 сут. По истечении хранении.. : : 10 сут визуально оценивают состояние масИзвестен способ определения фвзвче-ла,ской стабильности масел. основанный на Кроме того, известен способ определеопределении склонности компонентов мас-: . ния физической стабвльноств масла, по кола расслаиваться при хранении втечение 30торому масло нагревают до 93 С и дн с последующим центрвфугврованвем в вйдерживают 48 ч. Стабйльностьмаслаоцетечение 30 мин: " . нивают по наличию осадка влв выпадениюИзвестен также способ определения првсадок.физической стабильности масел, который К недостаткам указанных способов отсводится к выявлению склонности компо- носятся большая продолжительность ананентов масла расслаиваться под действием лиза, низкая достоверность результатов 1(72) А,Ф.Авзалов в А.Н.Литвиненко (56) Виппер А.Б. в др, Зарубежные масла в присадки. М,; Химия, 1981, с. 122.Бонер Ч. Редукторные и трансмвссион-; ные масла. М.: Химия, 1967; с,165, 248.Виноградова И,Э, Противовзносные присадки к маслах. М.: Химия, 1972, с. 44. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКОЙ СТАБИЛЬНОСТИ МОТОРНЫХ МАСЕЛ(57) Сущность изобретения: прв ойределенви физической стабильности моторных масел предварительно определяют щелочное: число (ЩЧ) в коллоидную стабильность йсходного масла, Затем масло нагревают при 135 - 145 С в течение 12 ч и охлаждают при 18-22 С в течение 12 ч с последующим разделением пробы масла на две части. Одну из частей центрифугируют при среднем факторе разделенмя 5000 в определяют ЩЧ верхнего слоя масла. Другую частьмасла смешивают с углеводородным растворителем, определяют оптвческуа плотность смеси, центрвфугируют ее прв среднем факторе разделения 1500 с последующим определением оптической плотности верхнего слоя масла в определенвем колловдной стабильности. Физическую стабильность оценивают по разности щелочных чисел и колловдной стабильности исходного масла в масла после испйтанвя, которая должна быть меньше влв равна критерию физической стабильности, определяемом по формуле К = (ЗЧ/100 уП )Х 1 2 + Х 2 где Ч - коэфФициент вариации, п - число параллельных определений, равное 2; Х 1, Х 2 - среднее арифметическое значение определяемой величины щелочного числа в колловдной. стабильности соответственно исходного масла в масла после испытания. 4 табл.тече: определения, так кэк визуальная оценка наличия осадка и расслоения в моторных маслах, имеющих темный цвет, затруднена.Кроме того, в осадок могут иногда выпастьотдельные примеси, которые не всегда приводят к изменению функциональныхсвойств масел.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения физической стабильности масел, по которому навеску 10масла помещают в пробирку центрифуги, азатем перйодическй нагревают и охлаждают по следующему режиму; 24 ч при40 чЗ С; 16 ч при -5+2 С; 8 ч при 40 МОС,После этого масло центрифугируют 20+ 15+2 мин, Масло считают выдержавшим испытание, если отделившаяся часть не превышает 0,05 об,ф;Недостатки известного способа обусловлены продолжительностью, низкими 20точностью и надежностью оценки физической стабильности, так как определениеобъемной доли отделившейся части производят визуально, При этом если масла имеют темный цвет, то возможны большие 25ошибки или просто нельзя определить границу расслоения, Кроме того, в осадок могутвыпасть отдельные примеси, которые неприводят к ухудшению свойств масла,Цель изобретения - повышение надежности и точности определения физическойстабильности моторных маСел;Поставленная цель достигается тем, чтопо способу, включающему нагревание, ох"лаждение и центрифугировэние исследуе:мбго масла, перед нагреванием определяютщелочное число масла, смешивают масло суглеводородным растворителем, определяют оптическую плотность смеси дн, центрифугируют смесь, определяют оптическую 40плотность с 4 верхнего слоя масла и рассчитывают коллоидную стабильность С по формулеС-( " 100), (1) 45оннагревание проводят при 135-145 С вние 12 ч и охлаждение проводят при 1822 С в течение 12 ч с последующимразделением пробы масла на две части, центрифугированием одной из них при среднем 50факторе разделения 5000 и определениемщелочного числа верхнего слоя масла, сме. шиванием другой части с углеводороднымрастворителем, определением оптическойплотности смеси, центрифугированием ее 55при среднем факторе разделения 1500 с послеДующим определением оптическойплотности верхнего слоя масла и расчетомколлоидной стабильности по указаннойформуле иоценкой физической стабильности исходного масла и масла после испытания, которая должна быть меньше или равна критерию физической стабильности, определяемому по формуле;-: " - ;.ц+ЗЧ где Ч - коэфФициент вариации;и - число параллельных определений, равное 2;Х 1, Х 2 - среднее арифметическое значение определяемой величины соответственно щелочного чйсла и коллоидной стабильности исходного масла и масла после испытания.Способ осуществляют следующим образом,У исходного масла определяют щелочное число (ЩЧ) в соответствии с ГОСТ 11362-76 и величину коллоидной стабильности С 1. Затем в стеклянный химический стакан заливают 50 см исследуемого масла (при параллельном определении используют несколько стаканов). Химический стакан с испытуемым маслом нагревают в термостате при 135-145 С в течение 12 ч, после чего масло помещают в холодильную камеру и выдерживают в ней в течение 12 ч при -1822 С. По истечении установленного времени образцы вынимают и отстаивают,Затем термостатированное масло делят на две части, Из первой части 25 см помез щают в пробирку центрифуги, далее пробирку устанавливают в ротор центрифуги, центрифугируют в течение 30 мин при факторе разделения (ФР) 5000, После полной остановки центрифуги из верхнего уровня масла в пробирке при помощи шприца берут навеску в стаканчик и определяют ЩЧ 2 в соответствии с ГОСТ 11362-76,Из второй части термостатированного масла берут навеску 5 г масла и разбавляют растворителем - топливом ТСв соотношении 1;4 - 10 (в зависимости от цвета масла с целью получения оптической плотности в пределах 0,2-0,9), Полученную смесь (масло + топливо) перемешивают стеклянной палочкой и затем замеряют (начальную) оптическую плотность (дн) нэ ФЗКм при длине волны падающего света 400 мкм.(красный светоФильтр), используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет 10 мм. Далее разбавленное масло (смесь) наливают в пробирки центрифуги и центрифугируют при ФР 1500 в течение 1 ч. После остановки центрифуги из верхнего уровня (смеси) пробирки при помощи шприца берут обьем разбавленного масла, достаточный для заполнения кюветы, и определяют ко17551915 6 нечную оптическую плотность (О к) аналогич- При смешении различных масел у неоно описанному, торых смесей наблюдается нарушение фи. Затем, используя формулу (1), опреде-зической стабильности, т.е. эти смеси ляют величину коллоидной стабильностистановятся физически нестабильными. термостатированного масла С 2. 5 Определение физической стабильностиДалее по полученным данным рассчи- . также проведено по известному способу,тывают критерии Кщч и К, по формуле"ббобщенные данныеприведены в табл, 3.г цв . в : .: , " : ; ,. г д О 5 . 1, нтТООтп Х 1 .г лт , :.:- известного способа получают йротиаоречигде Ч - коэффициент вариации;.,: : -- ,10 вые результаты по сравнению с предлатаеи - число параллельных определений . дым способом, например при смешении (принято равным 2); .: масел Б-ЗВ и МИХПпроисходит взаиХ 1 - сресдйееарифметическое значение модействие присадок, в резгультате чего наопределяемой величины (ЩЧ, С)исходного;" рушается физйческая стабильность смеси, масла;., . :., :.15 Однако известнйй способ этот процесс неХ 2 - то же, для масла поснле испытания.позволяет улавливать,, В формуле (2) коэффициент вариацииТочность способа согласно иэобрете определен расчетно-экспериментальным нию намного выше по сравнению сизвестпутем. При этом коэффициент варйацигиным, По известному" способу при рассчйтываютпо ранее накопленйцм" ава определении обьема отделившейся части литическим данным по двум образцам мас-сходимость результатов между параллельла МТп иг Мз 10 В, которыенымиопределениямисоставляетболее 15 существенно отличаются друг отдругапо (табл, 4). ЩЧ и коллоидной стабильно ти. Уровейь оцениваемыхсвойств других масел лежйт .25 Ф о р мул а из обре тен и я внутри значейий, характерных для масел. Способ определенияфизической ста- МТп и Мз/10 В. Для данногослучая.вбильности моторных"масел, включающий табл, 1 приведены только окойчательные нагревание,охлаждениеицентрифугироварасчетние и прийятые коэффициенты вари- ние исследуемого масла, о-т л и ч аЮсщ и йации, ., . 30 с я тем, что, с цельюповышениянадежноКак видно из табл, 1, окончательно для сти и точйости определения, перед нагрева- показателя ЩЧ принят коэффициент вариа-: нием определяют щелочное число масла, ции 8, а для коллоидйой стабильности 5. Эти .смешивают масло"с угаеводородным раскоэффициенты вариации позволяют надеж- творителем, определяют оптйчесскую плотно оценить физйческую стабильность мас ность смеси бн, центрифугируют смесь, ла, : . - :определяют оптическую плотйость д верхФизическую стабильность масла оце- него слоя масла и рассчинтывают коллоиднивают по зависимостям; ЩЧ 1- ЩЧ 2Кизч,: ную стабильность С по формуле С 1-С 2 Кс. ".: .- С 100он - о 100. Если разность этих показателей окаэыд вается меньше, чем Кщч и Кс, то масла фи- нагревание проводят при 135 - 145 С в течезически стабильны, если разйогсть этих , . ние 12 ч и охлаждение проводят йри 18- показателей или одной из них оказываеттся22 С в течение 12 ч с последующим больше, чем критерии, то масла физически разделениемпробымасланадвечасти,ценнестабильны, ,":45 1 рифугированием одной из них при среднем. Предлагаемым способом исследовайа:.; факторе разделения 5000 и определением физическая стабильность ряда моторных .; щелочного числа верхнего слоя масла, смемасел; Полученные данные приведены в . шиванием другой части с углеводородным табл. 2: .: ., -.:. растворителем, определением оптическойОпределение физической стабильности 50 плотности смеси, центрифугированием ее масел и их смесей по предлагаемому спосб- "при среднем факторе разделения 1500 с побу показало, что все исследованныетовар- " .следующимопределенйемоптичесскойплотные масла являются стабильными, Однако ности верхнего слоямасла и расчетом снижение щелочногочислатоварногомасла - коллоидной стабильноСти по указанной МТп с присадкой МНИ ИПк и АСЗп55 формуле и оцейкой физйческой стабильно- свидетельствует, что масла находятСя насти масла по разности щелочныхчисел и пределе стабильности. Это подтвержДает. коллоидной стабильности исходного масла практика применения масел на техникеии масла после испытания, которая должна опыт их и родолжительйого хранения.1755191 быть меньше или равна критерию физической стабильности, определяемому по формулеЗЧ .г - , -- Х +Х100 ч ( 2где Ч - коэффициент вариации;и - число параллельных определений, равное 2; Таблица 1 нца 2 Залп юч нне о Фи. анчвсяоа стабильно.стн стабнл Ч, иг КОНРг Ислодное масло (С 1) Ислодн насл (щч 1 осле ис- питвння питания.12 .32 74 90 66,6 т Та бл МТ.16 ПМИХПМТЗОпМ-бв/108 М 481 МРК 2.98 4,26 3,19 4,05 4,44 1,29 351 2.34 3.77 2,60 4,90 З,гг 3,67 2,51 2.27 2.50 3 04 Х),Х 2 - среднее арифметическо значение определяемой величины щелочного числа и коллоидной ста. бильности соответственно исход ного масла и масла после испытания; 14,1 12,2 14.02 13,94 14,5 137 13,1