Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистически ЕСПУБЛИК 5 С 10 М 137/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТКРЫТИЯ ЕНИ ЗОБР ЬСТВУ. И. Воронивэ. Р. К. Бетников, Г. Фмия и техноливам. - М,. Х вающий за, Р. Ч, Хайрмухаметов, Пономарев огия присаимия; 1972,с. 44,Кулиев А, М. Хидок к маслам и топлс. 205-206.Авторское сеидМ 914616, кл. С 10 я и технология ам, - Л,: Химия а,етельство СССР М 137/10, 1982. изводству.к смазочению баержащих: Изобр многофун ным масл рий-, азо присадок ПИСАНИЕ И ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(56) Кулиев А. М. Хидок к маслам и топ етение относится к про циональных присадок м, в частности к полу -. серу- и фосфорсод Известны способы получения многофункциональных присадок к смазочным маслам путем обработки пятисернистым фосфором продуктов конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком с последующей нейтрализацией гидратом окиси бария, нейтрализацией фосфоросерненных полимеров в присутствии промоторов, "Известен способ получения многофункциональной присадки к маслам путем обработки продукта конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком пятисернистым фосфором с последующей нейтрализацией продукта фосфоросернения при 2(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОФУНКЦИОНАЛЪНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ(57) Сущность изобретения; продукт конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком обрабатывают пятисернистым фосфором. Полученный продукт фосфоросернения нейтрализуют обезвоженной суспензией гидрооксида,бария в масле в присутствии алкилфенола, взятого в количестве 6-8 мас,% в расчете на фосфоросерненный продукт, 2 табл. 80-97 С обезвоженной суспензией гидрата окиси бария в нефтяном масле в присутствии 1 - 2 вес.)ь воды в расчете на реакцион.ную смесь,Недостатком известного способа является нестабильное качество получаемой присадки, в широких пределах колеблется щелочное число, образование большого количества нежелательного осадка (шлама) и снижение выхода присадки. Шлам представляет собой бариевые соли ортофосфорной кислоты Ваз(Р 04)г, которые образуются в результате гидролиза продуктов фосфоросернения и их бариевых солей на стадии нейтрализаци в присутствии воды. Обезвоженная суспензия, содержащая остаточную воду, не позволяет полностью исключить гидролиз. Существующая технология не обеспечивает быстрое удаление образую щейся воды из зоны реакции.ного алкилфенола (мол.в. 220 - 230, содержание свободного фенола 0,5 мас.%, кинематическая вязкость при 100 С 5,5 мм/с, температура вспышки в открытом тигле 120 С, коэффициент рефракции 1,5080 при 20 С; добавляют 960 кг формалина (37%- ный водный раствор формальдегида), 960 кг аммиачной воды (25 мас,% аммиака), повышают температуру в мешалке до 98 С путем подачи в рубашку мешалки водяного парэ.При 98-105 ОС и давлении 3 атм ведутпроцесс конденсации до достижения коэффициента рефракции конденсированного 5 продукта 1,5200 при 20 С, Затем добавляютиндустриальное масло ИА в количестве 960 кг с температурой 40 С, После охлаждения реакционной смеси до 70 С и отстоя втечение 4 ч отделяют воду, продукт конденсации подвергают сушке при 115 С и оста-. г +На(ОН)2 йН 2 О ЬН 10 й С) О СН 2 ЙН Р сн,Ва -(6+2 ) Н 20 20 2,0 мас,% го действия загружают 2400 кг промышленО точном давлении 250 мм рт.ст, до отсутствия воды. Полученный продукт конденсации характеризуется следующими показателями: киВыделяющаяся реакционная "вода"так-нематическая вязкость при 100 С 78 мм/с, же способствует гидролизу. Это не йозволя содержание азота 1,33 мас.%, коэффициент ет стабилйзировать качество получаемой рефракции 1,5175 при 20 ОС. : . присадки., ., Осушейный продукт разбавляют мас- .Цель изобретения -увеличениевыхода лом ДСв количестве 960 кг и подвергают присадки, сййжение количества отходоа и обработке суспензией, приготовленной иэ повышение щелочности присадки 30 540 кг пятисернистого фосфора и 520 кг инУказанная цель достигается тем, что в. дустриального масла ИА, путем дозироизвестном способе получения многофунк- ванной подачи суспензии в продукт .цйональной присадки (ИХП), включающем : конденсацйи в течение 2 ч при перемешивастадии конденсации, фосфоросернения, . нии реакционйой смеСи, После окончания нейтрализации обезвоженной суспензией 35 подачи суспензии температуру в мешалке гидрата окиси бария в масле и очистки, про-повышают до 130 ОС и ведут обработку при цесс нейтрализаций фосФоросернейного . этой температуре в течение 4 ч. В течение продукта проводят в присутствии алкилфе- процесса фосфоросернения в мешалку понола, взятого в количестве 6-8 мас.% на дается азот для удаления выделяющегося фосфоросерненный продукт 40 сероводорода. Полученный продукт фосфоАлкилфенол вводят при нейтрализации: росернения "характеризуется следующими фосфоросерненного продукта в количестве качественными показателями; кислотное 6-8 мас.% в расчете на фосфоросерненныйчисло 24,0 мг КОН/г, содержание фосфора, продукт, Выделение алкилфенола менее 6% 2,8 мас.%, содержание серы 5,6 мас.%, дает незначительный эффект по увеличе нию выхода присадки; снижейию количест- Нейтрализацию фосфоросерненного . ва отходов. При введении 7-8 мас.%продукта проводят частично обезвоженной алкилфенолэ достигается максимальный . суспензией гидрата окиси бария в масле. эффект по щелочному числу, увеличению Для этого в мешалку периодического дейст- выхода присадки и снижению количества 50 вия, снабженную дозировочным устройстотходов, и дальнейшее увеличение количе- вом, загружают 3000 кгмаслаДСи 1316 кг ства алкилфенола выше 8% нецелесообраз- расплавленного гидрата окиси бария, имено, ,.,;,.. ющеготемпературу 90 С. При подачегидИзобретениеиллюстрируетсяприме-рата окйси бария масло непрерывно . ми получения присадки ИХПпо иэвестперемешивают со скоростью 130 об/мин, ному и предлагаемому способам нэ Скоростьподачирасплавленногогидратаокипромышленной установке.си бария поддерживают такой, чтобы темпе- П р и м е р 1, Известный способ, ратура в мешалке была 120 С, Затем суспен- В герметичную мешалку периодическо- зию сушат при 120 С до содержания водыВ подготовленную суспензию загружа- Для этого в мешалку периодического дейстют продукт фосфоросернения и при темпе- . вия, снабженную дозировочным устройстратуре 800 С и перемешивании в течение 2.ч вом, загружают 3330 кг масла ДСи 1334проводят нейтрализацию, после чего реак- . кг расплавленного гидрата окиси бария,ционную смесь подвергают сушке при 5, имеющего температуру 90 С, При подаче120 С и остаточном давлении 200-300 мм гидрата окиси бария масло нейрерывйорт,ст. в течение 3 ч. От полученного продук- . перемешивают со-скоростью 130 об/мин.та удаляют мехпримеси путем двукратного Скорость подачи расплавленного гидрата-центрифугирования. окиси бария поддерживают такой чтобыВыход и качественные показатели пол температура в мешалке была 120 С. Затемученной присадки приведены в таблице, -, суспензию сушат при 1200 С до содержанияП р и м е р 2. Предлагаемыйспособ.: - воды 2 вес6.В герметичную мешалку периодическо-В подготовленную суспензию гидратаго действия загружают 2400 кг промышлен-. окиси бария в масле загружают продуктного алкилфенола (мол.в, 220-230 у;е., 15 фосфоросернения; содержащий алкилфесодержание свободного фенола 0,5 мас. 6, нол, и при температуре 80 С и перемешивакинематическая вязкость 5,5 мм 2/с при нии в течение.2 ч проводят. нейтрализацию,100 С, температура вспышки в открытом: " после чего реакционную" смесь подвергаюттигле 120 С. коэффициент рефракции - сушке при 120 С и остаточном давлении.1,5080 при 200 С,добавляют 960 кгформали 200300 мм рт;ст; в течение 3 ч. От пол-на (37 фб-ный водный раствор формальдеги-: . ученйого продукта удаляют мехпримеси пу- да), 960 кг аммиачной воды (25 мас.;6; . темдвукратногоцентрифугированйя.аммиака), повышают температуру в.мешал-:, . Выход и качественййепоказателипол-ке до 96 С путем подачи в рубашку мешалки ученной присадки приведены втаблице.водяного пара. При 98-105 С и давлении 3 25, П р и м е р ы 3-5. Предлагаемый сйоатм ведут процесс конденсации до достиже- ". соб.ния коэффициента рефракции конденсиро- , Присадку получают из того же сырья иванного продукта 1;5200 при температурепо той жетехнологйи, какопйсайов приме 20 С. Затем добавляют индустриальноере 2, с изменениями дозировкиалкилфеномасло ИАв количестве 960 кгстемпера ла к продукту фосфоросернения и масла. турой 40 С. После охлаждения реакцион-. ДСдяя приготовления суспензиитидраной смеси До 70 С и отстоя в течение 4 ч: " та окиси бария в масле. используемой приотделяют воду, продукт конденсации"под-:".нейтрализации фосфоросерненного про-вергают сушке ири 115 С и остаточномдукта, содержащего в своем составе алкилдавлении 250 мм рт.ст, до отсутствия воды. 35 фенол. Их количества приведены в табл. 1.Качество полученного продукта характери- .: Выход и качественные показатели ползуется следующими показателями: кинема., ученных присадок приведены в табл. 2.. тическая вязкость 79 мм /с при 1000 С; :. Как видно из приведенйых впримерахсодержание азота 1,34 мас;%, коэффициент - итабл, 1 и 2 данйых, цель йзобретенйя дорефракции 1,5175 при 20 С. 40 стигается при использованйи 6-8 мас.ф алОсущенный продукт разбавляют мас- . килфенола в расчете на фосфоросерненныйлом ДСв колйчестве 960 кг и подвергают " продукт, что позволяет пОвысить качествОобработке суспензией, приготовленной из. получаемой присадки по, щелочному числу540 кг пятисернистого фосфора и 520 кг: до 25 мг КОН/г против 16,6 (16,6-18,23) мгиндустриального масла ИА путемдози КОН/г в известном способе, и соответственрованной подачи суспензии в прорукт кон-.; но увеличить выход присадки до 75 мас.Я,денсации втечение 2 ч при перемешивании: "- на взятое сырье против 70,5 масуменьреакционной смеси. После окончания по-;.:.: . шить количество отходовдо 4;9 кг на тоннудачи суспензии температуру в мешалке по-:., присадки против 10,2 кг,вышают до 1300 С и ведут обработку при 50,этойтемпературевтечение 3 чприпостоян.-ф ор мул а изобретениянойподачеазотадляудалениявыделяющс-:- .Способ получения многофункциональ-госясероводорода. Кполученномуйродукту ной присадки к смазочйым маслам, путемфосфоросернения подают алкилфенол 250обработки продукта Конденсации алкилфекг(40 на фосфоросерненный продукт) и пе нола с формальдегидом и аммиаком пятиремешивают при температуре 130 С в тече- сернистым фосфором с последующейние часа. - --" нейтрализацией фосфоросерненного проНейтрализацию фосфоросерненного: дукта обезвоженной суспензией гидроксипродукта проводят частично обезвоженной: да бария в масле, о тл и ч а ю щ и й с я тем,суспензией гидрата окиси бария в масле. что, с целью увеличения выхода присадки,7 . , 1754770 8снижения количества отходов и повышения сутствии алкилфенола, взятого в количестве щелочностй присадки, нейтрализацио фос-8 мас.в расчете на фосфоросерненный форосерненного продукта проводят в при- продукт. Таблица 1 Таблица 2ааааавваваааюееваваее ааичаеаввааеееЬеюю Юеааева авваееа а евИзевстмЮ ",: Првдлагааиыд способспособ аа ввавве вееа аввевегеПример.1 Прииер 2 Пример 3 рПример 5 Показателье юееюаававаеаеюаввЮ екннчвеки рабованн ееааааа ееее ееавве ееавве вееаее ввавав Количество алкилфена, нас А,напродукт ФосФоросернення .-- .":6, 7,Врасход реагентов (кг нводну партие присадкиМилфемол. . : . : . ; . 2 ЪОО 2650 ;, 27 ВО2040 " 2900Несло ИА , . " . . . 1 аВО1 чВО1 ВО 1 чаа ЗаВЕФормалин : . :. . :, ;.960 , 960 .:. 960 960960Аммиачнаявода. . :, 960 . 960 960960 . 960Плтисермистыд р". 5%05 МОРф 5 ЬЕ5 афГидрзт окиси бария, , 1316 1 Э 6 ., 316 1316:. 1316Исл дС - . 3960 . а 2905005 5059 5216Получено присадки, кг . .":,.0200 . В 620, 9 ВОО 9 ВВО , . 9940кмйоество откцэЬа,:кг : ."ВЭ .ВО 50а 9". 9Кг/йа 1 т"присадкй:,"."..:"10,2 9,2 5,1 ,9. 0,921. Выкод лриеадки, масА отсырья: , :".: , ; . " 705 71,075,175,1 , 70,0Качестаенмыа покаэетелилрйсадкиСодвраамив авсА,ФосфораНеменее1,6 . 1,М 1,601 571,566 армд, аесА:;.Не ненве 5 5,0:; 5.; 5,6 5,6 . 5,6сера ., ",.". . "Не ю 4 е нее". Э,В. .: .Э,В373,73,6": а .: .,.2Нвкамичеекие прмиесн . Не болееО,ОВО,ОВ.О,ОВ 0,060,06