Способ получения гидрата окиси бария

(е 941292 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кл. с присоединением заявки МС 01 Р 11/02 6 кудврство(ный квмнтет СССР нв делам нзабретеннй н отнритнй(72) Авторы изобретения н. и. л , и. н. с р , с. сп/е ;-ц=еа тА. А. Шатов, М. С. Бакиров, А. Н. Малахов и И. 3. ГаллямрвсСтерлитамакское производственное объединение "Сода"и Уфимский нефтяной институт.(71) Заявители 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ОКИСИ БАРИЯ Изобретение относится к способу получения гидрата окиси бария и может найти применение в химической промышленности.Известен способ получения гидро- окиси бария, включающий контактирование водного раствора сернистого бария с агентом экстракции (алкилфосфорные кислоты в растворителе); декантацию и разделение водной и органической фаз; добавление к полученной органической фазе водного раствора йаОН при перемешивании, извлечение кристаллической гидроокиси бария октагидрата, декантацию и разделение органической и водной фаз 1.Недостатком способа является при-, менение органических растворителей и алкилфосфорных кислот.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо- му результату является способ получения гидрата окиси бария, включающий проведение обменной реакции междурастворами хлористого бария и каустической соды при 855 С с образованием раствора гидрата окиси бария. Для достижения полноты конверсионного превращения и повышения выхода гидрата оккси бария раствор каустической соды на обменную реакцию подают в избытке на 8-2 г/л. Образовавшийся в результате обменной реакции раствор гидроокиси бария самотеком поступает в отстойник, где происходит осветление раствора. Осветленный раствор подают на Фильтрацию и затем на вакуум-кристаллизацию. Кристаллизатор гкдрата окиси бария осуществляют в четырехкорпусной вакуум-кристал" лизационной установке. Последовательно проходя четыре корпуса вакуумкристаллизационной установки раствор гидрата окиси бария охлаждается до 1 О - 2 С, При охлаждении происходит+ овыделение кристаллов гидрата окиси3 941бария и полученную суспенэию подаютв емкость, откуда в центриФугу. Осадок гидрата окиси бария из центрифуги направляют в барабанную сушилку,где осуществляют сушку продукта нагретым воздухом при 170-200 С и далее готовый продукт упаковывают ( 21,Однако способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевогопродукта в процессе кристаллизации.Цель изобретения - повышение выхода продукта в процессе кристаллизации,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениягидрата окиси бария, включающемувзаимодействие соли бария с каустической содой, отдаление примесей отраствора гидрата окиси бария, обработку последнего в магнитном полес градиентом поля по потоку равным(0,11-1,4) 10 Э/м, кристаллизациюи отделение целевого продукта,Технология способа получения гидрата окиси бария состоит в следующем.Обменную реакцию между раствора-ми хлористого бария и каустическойсоды осуществляют при 85 С в реакторе с образованием раствора гидратаокиси бария. Образовавшийся растворгидрата окиси бария проходит стадию Фильтрации от примесей. Раствор,подают через установку магнитной обработки, магнитное поле с градиентомполя по потоку (О, 11- 1,4)ф 10 Э/м.Омагеиченеый раствор гидрата окисибария подают на вакуум-кристаллизацию. Кристаллизацию гидрата окисибария осуществляют в цетырехкорпусной вакуум-кристаллизациоееой установке. Последовательно прошедший четыре корпуса вакуум-кристаллизациоееой установки раствор гидрата окисибария охлаждают до 12 С. При охлажодении происходит выделение кристаллов гидрата окиси бария и полученнуюсуспензию направляют в центрифугуа осадок далее еа сушку,В результате магнитной обработкираствора гидрата окиси бария с градиентом поля по потоку (0,11-1,4)"10 Э/м и повышается выход целевогопродукта в процессе кристаллизации.П р и м е р 1. Раствор хлористого бария с концентрацией 305 г/ли содержанием хлористого кальция0,8 г/л обрабатывают при 84 С раствором едкого еатра с коецеетрацией292 4650 г/л в количестве, обеспечивающемизбыток МаОН в полученном растворегидроокиси бария 6-8 г/л.Выпавший осадок гидроокиси кальция отделяют от раствора гидроокисибария методом отстоя. Осветлееныйраствор гидроокиси бария с концентрацией 250 г/л с температурой 85 Спропускают через магнитное поле1 О с градиентом поля по потоку 0,8510 Э/м (еапряжееность магнитногополя 5118 Э) со скоростью 600 мл/мие.После магнитной обработки отбираютпробу 300 мл раствора Ва(ОН), охлаж 15 дают до 12 С в течение 40 мие, Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом (остаточеое давление 18 мм рт. ст.)Фиксируют время Фильтрации (36 с),высушивают осадок до постоянного вещ са, взвешивают и определяют количество выпавшего в осадок Эа(ОН)71,58 г, Выход продукта 95,44/.Параллельно проводят холостойопыт, т.е, все те же операции в тех25 же условиях, ео без омагеичиваеия,выпадает в осадок 55,83 г. Выход74,443,30 35 40 45 50 55 П р и м е р 2. Раствор хлористого бария с концентрацией 305 г/л и содержанием хлористого кальция 0,8 г/л обрабатывают при 85 С раствором едкого натра с концентрацией 650 г/л в количестве, обеспечивающем избыток МаОН в полученном растворе гидроокиси бария 6-8 г/л. Выпавший осадок гидроокиси кальция отделяют от раствора гидроокиси бария методом отстоя. Осветлеееый раствор гидроокиси бария с концентрацией 250 г/л после отстойника с температурой 85 С пропускают через магнитное поле с градиентом поля по потоку 0,11 10 Э/м со скоростью 600 мл/мие.После магнитной обработки отбирают пробу 300 мл раствора Ва(ОН), охлаждают до 120 С в течение 40 мие, Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом (остаточеое давление 18 мм рт. ст.), фиксируют время фильтрации (52 с), высушиваютосадок до постоянного веса, взвешивают и определяют количество выпавшего осадка 61,32 г. Выход продукта 81,75/.П р и м е р 3. Раствор хлористого бария с концентрацией 305 г/л и содержанием хлористого кальция 0,8 г/л обрабатывает ори 840 С раствором едкого еатра с концентрацией 650 г/лВыход про.дукта прикристаллизации, 3 Время Фильтрации, с ВыходВа(ОН)2,г 1(оличество Ва(ОН)2 о пробе,г 1(онцентрацияВа(ОН), г/л Величина градиента, 10 Э/м Напряженность поля, Э 55,83 55 250 81,75 61,32 58,40 71,58 4096 250 0,11 77,86 02 г 4606 250 95,44 36 0,85 5118 250 5200 75,06 56,30 1,42 250 74,13 55,60 1,460 5630 250 73,80 43,4 58,8 196 75,34 35, 44,30 58,8 196 1800 0,37 87,07 51, 20 49,80 58,8 196 0,83 2800 84,69 58,8 196 0,96 3300 73,80 43,40 58,8 196 4800 т еИспользование данного изобретения повышения выхода продукта в процессепозволяет сократить время отделения кристаллизации, раствор гидрата окиосадка продукта и повысить выход це- си бария перед стадией кристаллизалевого продукта. Ориентировочный ции обрабатывают в магнитном полеэкономический эффект при условии вос 4 с градиентом поля по потоку, равнымэпроизведения лабораторных испытаний (011-14) 10 Э/м.способа составит 300-400 тыс. руб. в год. Источники информации,формула изобретенияпринятые во внимание при экспертизеСпособ получения гидрата окиси 1, Заявка Франции У 2244714,бария, включающий взаимодействие50 кл. С 01 Г. 11/10, опублик, 1975,соли бария с каустической содой, от. Технологический регламентделение примесей от раствора гидра- производства гидрата окиси барията окиси бария, .кристаллизацию и от- У 19 Стерлитамакского производственделение целевого продукта, о т л и- ного объединения "Сода", 1975 (проч а ю щ и й с я тем, что, с целью 55 тотип).ВНИИПИ Заказ 4748/3 Тираж 509 ПодписноеЖ е еФилиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,5 941в количестве, обеспечивающем избытокМаОН в полученном растворе гидроокисибария 6-8 г/л. Выпавший осадок гидроокиси кальцияотделяют от раствора гидроокиси бария методом отстоя. Осветленный раствор гидроокиси бария с концентрацией 250 г/л с температурой 85 С пропускают через магнитное поле с градиентом г поля по потоку 1,46 10 Э/м со скоЭростью 600 мл/мин. 292 6После магнитной обработки отбирают пробу 300 мл раствора Ва(ОН)охлаждают до 12 С в течение 40 мин,Выпавший осадок отфильтровывают подвакуумом (остаточное давление18 мм рт.ст.), фиксируют время фильтрации (43 с), высушивают осадок допостоянного веса (55,6 г).Выход продукта 74134. Зависимостьвыхода продукта от величины градиента магнитного поля представлена втаблице (объем пробы 300 мл),