Способ очистки метиленхлорида

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1754698 А 1 7 /38 5) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 0ПРИ ГКНТ СССР ЕТЫТИЯМ НИЕ ИЗОБРЕТЕНМУ С В ИДЕТЕЛ ЬСТВУ ОПИ ВТОРСКО ов ор- ретеН 2 С 12 доро- щего ческ. мулы же в производганическогония. продукточищают от ндов введенисоединения -и гетероаром, ъсн,Ъс-сн=сн оснмнй(4,фоЯ ПРИЧЕМ 82 ЗаН торое берут мас.;, после рид облучают сей после очи Фщв Одновременйос йрймеСями на цеолите сорбируется большое количество метиленхлорида, который при высокотемпературной регенерации цеолита разлагается с выделением углерода и хлористого водорода, чтоСУ приводйт к быстрой дезактйвации цеолита. ЬНаиболее близким к предлагаемому явля-Оф ется метод очистки метиленхлорида от непре- с дельных хлорйроизводнцх-хлорной известью. ОГ Очистка включает в себя следующие Стадии: обработка метиленхлорида хлорной известью;с отстой; фильтрация; нейтрализация гидро- ф окисью кальция; подсушка поташом или окисью кальцйя очищенного продукта,Недостатком указанного способа является многостадийность, длительность процесса очистки и недостаточная степень очистки.Цель изобретения - снижение трудоемкости процесса очистки и повышение степе(21) 4844296/04(71) Институт физической химии им, Л,ВЯИса ржевского(56) Авторское свидетельство СССРМ 302327, кл. С 07 С 17/38, 1961,Авторское свидетельство СССРВ 473707, кл, С 07 С 17/38, 1972,Авторское свидетельство СССРМ 206576, кл, С 07 С 17/38, 1967,(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТИЛЕНХЛОРИДА(57) Использование: очистка метиленхлорида, используемого как растворитель, а такИзобретение относится к способам очистки галоидуглеводородов, в частности метиленхлорида, используемого в производстверазличных продуктов основного органического синтеза, Метиленхлорид содержит приме, си непредельных хлорпроизводных -транс-дихлорэтилена и винилиденхлорида.Известен способ очистки метиленхлорида от окисляющихся примесей методомгидрирования на катализатора Рт и Рб наглиноземе при температурах от -40 до110 С и давлении 0 - 10 атм,Недостатками этого способа являютсярасход дорогих быстро дезактивирующихсякатализаторов и потери метиленхлорида эасчет гидрирования,Известен также способ очистки метиленхлорида от непредельных хлоруглеводородов, кислот и воды на синтетическомцеолите, модифицированном кобальтом. стве различйых продукт интеза. Сущность изоб - метиленхлорид Бф С епредельных хлоруглево м активного связываю трехьядерного аромат тическ. соединения фор имает положение 1 или 2, ков количестве 2 10 -610 чего очищаемый метиленхлоУф-светом, Концентр. приместки 0,01 - 0,02. 3 табл.аф,н 1 10 О,ни очистки от непредельных хлоруглеводородов,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в очищаемый метиленхлорид вводят фотоинициатор - трехъядерные ароматические или гетероароматические соединения общей формулы00 2гдЕ В 1=;й СН; С-СН:СН 2; В 2-Н; ОСНЗ; МН 2; й(СНз)2,прйчем В 2 занимают получение 1 или 2, облучают Уф-светом, после чего связанные примеси удаляют, в частноСтй; декантацией, при атом указанные соединения вводят в количестве 210 - 6 10 мас.о,Облучение УФ-светом производится ртутно-кварцевыми ламйами типа ДРТв течение 1 чВ качестве инициаторов исследовали феназин, акридин, антрацен и их производные;Исследование данного способа "очистки проводилось на образцах заводских партий метиленхлорида с содержанием винилиденхлорида 0,5 мас.;,П р и м е р 1. В 100 мл метиленхлорида, содержащего.в качестве примеси винилиденхлорид добавляют феназин, который легко растворяется в"метилейхлориде (С=1 ,105 мольл, что в процентном содержании составляет 2 10 маС.%), Этот раствор облу- чают лампами ДРТв сосуде из молибденового стекла на расстоянии 25 см от лампы в течение 1 ч. Облученный раствордекантируют и анализируют хроматографически, Количество винилиденхлорида снизилось до 0,016 (более, чем в 30 раз).5 П р и м е р ы 2 - ЗЗ. В этих примерах всеготовилось и производилось тем же образом, что и в примере 1, варьировались концентрация фотоинициатора и видфотоинициатора,10 Результаты сведены в табл.1,П р и м е р ы 34-36, Очистка метиленхлорида (заводских партий).от других, присущих ему примесей демонстрируется наследующих примерах, Условия проведения15 опытов идентичны примерам 1 - 33,Результаты представлены в табл.2.В табл.З представлены данные по очистке метиленхлорида от виниленхлоридаданным способом в сравнении с прототи 20 пом,Как видно из табл.З, процесс очисткиметиленхлорида при помощи способа-прототипа занимает намного больше времени истепень очистки в 2 раза ниже, чем по пред 25 лагаемому способу.Формула изобретенияСпособ очистки метиленхлорида от непредельных хлоруглеводородов путем введения активного связующего соединения и30 последующего удаления связанных примесей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и повышения степениочистки, в качеотве активного соединенияиспользуют трехъядерные ароматические35 или гетероароиатические соединения общей формулыя и сн, с-снсно 1 о о 001,1 1 О 11Таблица 11754698ТаблицаЗСоставитель М.Усачева Редактор Т.Лазоренко Техред М.Моргейтал Корректор С.Пекар Заказ 2865 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного, комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С113035. Москва, Ж, Рауаская наб., 4/5роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гага