Способ определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке

,92. Бюл. 3 Ф 71) Гру но-иссл кормов научноКомбико уч иОГО ния(72) Л.А,Г (53) 636.0 (56) ГОСТ деленияАвто М 0 13572 рма, Метод опреют тех ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ. ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ инский филиал Всесоюзного н довательского института ко й промышленности Всесоюз роизводственного объедине елашвили и Т,Г.Элбакидзе85(088,8)13496.17-84. Коаротина.ское свидетельство СССР7, кл, А 23 К 1/00, 1988. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА ВВЫСУШЕННЫХ ТРАВЯНЫХ КОРМАХ ИВИТАМИННОЙ МУКЕ Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени,Цель изобретения - сокращение времени анализа и упрощение способа,П р и м е р, Берут 0,5 - 2 г травяной муки или витаминной муки из древесной зелени, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл/мз, добавляют 50 мг авиационного бензина марки Би присоединяют к воздушному холодильнику или свободно закрывают пробку (стеклянную или корковую), взбалтывают и ставят в водяную баню стем(57) Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени, Цель изобретения сокращение времени на проведение анализа и упрощение способа, Навеску корма 0,15 - 2 г переносят в колбу на 100 мл, добавляют 50 мл авиационного бензина марки Б, закрывают пробку, взбалтывают и ставят в водяную баню с температурой воды 55 - 60 С на 30 мин, периодически перемешивая, Колбу с содержимым охлаждают и под слабым вакуумом вытяжку пропускают через слой окиси алюминия, которую промывают бензином до того, как бензин станет бесцветным, после чего экстракт фотометрируют. Время анализа со кращается с 14 - 18 ч до 30 мин, 3 табл,пературой воды 55 - 60 С на 30 мин, периодически перемешивая. По истечении времени колбу с содержимым охлаждают иприступают к адсорбции,В узкую часть колонки плотно помещают вату так, чтобы в широкой части колонкивата была слоем 1,5-2 см, поверх которойнасыпают адсорбент(окись алюминия 10%ной влажности) слом 4 - 5 см. Колонкувставляют в колбу Бунзена вместимостью200 - 250 мг.Под слабым закуумом пропускают вытяжку через адсорбент и сразу промываего бензином, Промывку производят допор, пока последние капли бензина станутбесцветными,При массовых анализах можно взять четыре колбы Бунзена, соединить между собой тройником, четыре колонки и одновременно адсорбировать две пробы при двух параллельных определениях.По окончании адсорбции объем экстракта измеряют мерным цилиндром, переносят в кювету фотоэлектрокалориметра с толщиной просвечиваемого слоя 20 - 30 мм и приступают к фотометрированию,При фотометрировании экстракта каротина раствором сравнения служит авиационный бензин марки Б, При оптической плотности раствора 0,6 25 мл вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят бензином до метки.Результаты определения каротина в этом случае удваиваются.Массовую долю каротина (Х) и 1 кг корма (мг) вычисляют по формулеа 0,00416 ч 1000гп 100где а - эквивалентное количество основногораствора, найденное по графику, мл;ч - объем исследуемого раствора, мл;а - масса навески, г,0,00416 - коэффициент перевода 1 мгосновного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;100 - объем стандартных растворов,взятых для приготовления калибровочнойшкалы, мл;1000 - коэффициент пересчета на 1 кгкорма,Результаты округляют до целого числа,За окончательный результат испытанияпринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определения (О) и между двумя результатами,полученными в разных условиях (0) (в разных лабораториях, в равное время, при работе на разных приборах и т.д,) не должныпревышать следующих значенийб = 2+ 0,05 хО = 6,65+0,22 хгде х - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг;х - среднее арифметическое результатовдвух испытаний, выполненных в разных условиях, мг/кг,Допустимые расхождения (с 1 и О) междурезультатами определений рассчитаны с доверительной вероятностью Р=0,95.В табл, 1 приводятся данные влияния5 температуры нагревания, времени настаивания и исключения адсорбентов(безводного Ма 2304 и СаО на процесс экстракциикаротина.Из данных табл. видно, что при низком10 содержании каротина в травяной муке иливитаминной муке из древесной зелени максимальная экстракция происходит при температуре воды 30 С и настаивании даже втечение 10 мин. В дальнейшем результаты15 анализов не изменялись, они вполне соответствовали результатам, полученным пометоду ГОСТ.Но при высоком содержании каротина сувеличением температуры и времени наста 20 ивания улучшается процесс экстракции,увеличивается и количество каротина.Максимальная экстрахция каротинапроисходит при температуре воды в пределах 50 - 60 С и времени настаивания 30 мин,25 При увеличении времени настаивания до40 мин и температуры воды до 70 С результаты анализов не изменялись и вполне соответствовали результатам анализов по ГОСТ.Таким образом, температура воды 50 -30 70 С и время настаивания 30 мин не влияютна содержание каротина в травяной и витаминной муке, Результаты анализов получаются идентичные с методом ГО СТ.Результаты метрологической характе 35 ристики ускоренного метода определениякаротина приведены в табл. 2,Разработанный способ позволяет сократить время анализа с 14 - 18 ч до 30 мин.Кроме того, при проведении его использует 40 ся один адсорбент вместо трех по прототипу,Формула изобретения Способ определения каротина в высу шенных травяных кормах и витаминной муке, включающий измельчение образца, добавление к нему и смешивание с авиационным бензином марки Б, экстракцию каротина, его адсорбцию и последующее 50 фотометрирование экстракта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, экстракцию каротина проводят при 55 - 60 С в течение 30 мин, а адсорбцию осуществля ют на окиси алюминия.( Результаты определения каротина методом по ГОСТ 13496.17-84 (базовым) и предлагаемым(базовый) Время настаивания, мин Температура воо ды, С ВлажНаименование проб ност ь о1020ЗО40 Содержание каротина,мг/кг 12 140 137 139 147 150 146 149 150 157 160 164 157 161 166 162 156 160 167 163 30 50 55 60 70 Травянаямука 160 8,2 Травяная мука из клевера 144 Витаминная мука из хвои 154 сосны 30 12,6 50 60Витаминная мука из хвои 47 сосны 30 10,0 50 60Травяная мука, смешанная 72 Таблица 2Сходимость результатов анализов определения каротина в травяной муке и витаминной муке издревесной зелени ускоренным нетодом настаивания в теплой воде к методам ГОСТ 13486,7-8 й Интервалы концентрацииМ Наименование проб 2 73 73 2,15 2 135 137 5,90 2 81 18 8,46 2 58 59 3,29 2 59 59 3,29 До 100 мг/кг 0,22 1,81 2,05 5,0 0,83 2,92 3,30 8,1 0,38 3,10 3,50 8,6 1,0 2,50 2,82 6,9 1,0 2,50 2,82 6,9 8 Корма травяныеискусственно высушенные От 101 до 160 мг/кгОт 161 и выше 20 12 До 60 мг/кг Витаминная мука из древесной зе- лени От 6 до 75 мг/кг От 75 до 90 мг/кг ивыше 30 12,5 50 60 70 30 13,5 50 55 60 701732906 Таблица 3 Сравнительные затраты времени на единичноеопределение содержания каротина в кормахтравяных, искусственно высушенных и витаминной муке из древесной зелени Время, затрачиваемое наэтапы, мин Наименование этапов Взвешивание, мин (при двухпараллельных определениях) 5 30 мин Настаивание, мин Подготовка, адсорбция наколонке, мин 10 Измерение объема экстракции, мин Отбор экстракта для фотометрирования, мин фотометрированиеРасчет 3 314 ч 27 мин 55 мин(1107) 50 Составитель М.ПономареваРедактор М.Кобылянская Техред М.Моргентал Корректор В,Гирняк Заказ 1612 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 По ГОСТ13496,17-84