Способ разложения материалов, содержащих рутений и редкоземельные элементы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 01 К ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИД(71) Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промьвуенности,(56) 1. Повондра П Шульцек Э. Мето.ды разлоиения горных пород и минералов. М., фМирф, 1968, с. 226.2; Гинзбург С.И., Гладышевская К,А.и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота,М., ффНаукаеф, 1965, с. 97"99.3 Вимны Ф. Аналитическая химияблагородных металлов. Ч. 1, М ,ффМирфф, с. 15.(54)(57) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ МАТЕРИЛОВ, СОДЕРЖИЦИХ РУТЕНИЙ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ, включакщий обработку пробы при нагревании солью щелоч"ного металла, преимущественно дляпоследующего определения редкоземельного компонента, о т л и ч а ю щ н й"с я тем, что, с целью ускорения процесса и упрощения последующего анализа, навеску пробы обрабатывают пер"Изобретение относится к аналити-ческой химии, а именно способам разложения материалов, содержащий рутений и редкоземельные элементы (РЭЭ),и может быть использовано при анализе соединений рутения. 5Известен способ разложения материаловсодержащиМ рутений, включаю"щий обработку навески пробы двухили трехкратным количеством хлориданатрия и последующее хлорирование 10при 650-700 ОС в течение 1 ч (1)Недостатком способа является необходимость работы с токсичным веществом - газообразным хлором.Известен также способ разложенияматериалов, содержащих рутений, включающий обработку навески пробы пятикратным количеством перекиси барияпри 800-900 С в течение 1-2 ч или2,5-кратным количеством нитрата калия и 8-кратным количеством едкогокалия при 600-700 С в течение 11 5 ч (2)Однако известные способы характеризуются повышенной длительностьюпроцесса разложения (не менее 1 ч),повышенной сложностью процедуры анализа, обусловленной необходимостьюотгонки рутения, мешающего определе;нию редкоземельного компонента,Наиболее близким к предложенномуспособу по технической сущности идостигаемому результату является способ разложения материалов, содержащих рутений и РЗЭ, включающий обра"ботку навески пробы 4-б-кратным ко" 35личеством перекиси натрия при 600700 С в течение 1 ч. При этом рутений практически количественно перехо"дит в рутенат и в дальнейшем легкорастворяется в водных растворах мине-щральных кислот 3).Однако известный способ характери"эуется повышенной длительностью процесса разложения повышенной сложностью процедуры анализа, обусловленнойнеобходимостью отделения рутения, переходящего в раствор и мешающего определению редкоземельного компонента.Целью изобретения является ускорепроцсс и упрщние последующе"го определения редкоземельного компонентаПоставленная цель. достигается тем,что согласно способу разложения материалов, содержащих рутений и редкоземельные элементы, включающему обработку пробы солью щелочного металла принагревании, навеску пробы обрабатывают перхлоратом щелочного металла,взятым в соотношении 1:10-1:20(110-20). 6 ОСущность предлагаемого способаразложения материалов, содержащих рутений и РЗЭ, предназначенного преимущественно для последукщего определения редкоземельного компонента, заклю 5 чается в том, что при обработке навески пробы перхлоратом щелочного металла, взятым в 10-20 кратном избытке, разложение материала пробы происходит практически мгновенно после разогревания содержимого тигля в течение 30-60 с при 600-700 С. При последующем выщелачиванни содержимого тигля водными растворами минеральных кислот редкоземельный компонент полностью переходит в раствор(И отн,Ъ), а рутений - лишь на 10- 15 от исходного количества, которые не мешают последующему определению редкоземельного компонента. При соотношении масс пробы и перхлората ме" нее чем 1:10 результаты определения редкоземельного компонента занижены, кроме того, ухудшается и воспроизводимость методики, а при соотношении более 1:20 возрастает расход перхлората (без улучшения метрологических характеристик методики). Если время обработки пробы перхлоратом при 600- 700 С составляет менее 30 с, то тигель вместе с реакционной смесью мо" жет не успеть разогреться до необходимой температуры, если время обработки превышает 60 с, то возрастает длительность анализа (без улучшения метрологических характеристик методики), т.е. воэможности способа реализуются в полном объеме, если время обработки находится в интервале 30- 60 с.Существенное значение имеет также и коррозия материала тигля, в котором проводят разложение. В известных способах разложения соединений рутения, включающих сплавление с щелочами, перекисями и нитратами щелочных металлов, а также спекание перекися" ми, используют никелевые, серебряные и корундовые тигли, которые эа одну плавку теряют 100-200 мг массы. Корундовые тигли корродируют незначи" тельно, но они сравнительно труднодоступны. В предлагаемом способе вопрос о коррозии материала тигля вообще отпадает, поскольку тигли не корродируют, Поэтому разложение можно проводить в наиболее доступных тиг-, лях, например иэ фарфора или кварца. Кроме того, при анализе соединений платиновых металлов немаловажное значение имеет наиболее полный сбор отходов соединений этих металлов и их последующая регенерация. Поскольку в известных способах разложения соединений рутения предусматривается перевод рутения в раствор и его последующая отгонка, то сбор отходов рутения при этом достаточно трудоемок и сложен. В предлагаемом способе рутений вскрывается незначительно (лишь на 10-15 отн,Ф), поэтому сбор отходов рутения практически сводит-, ся к сбору остатка после выщелачива1037123 Составитель Е.ДанилинРедактор С.Патрушева Техред Ж.Кастелевич Корректор,А.Тяско Заказ 5996/44 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ев щ ю е вфилиал ППП ффПатент 1, г,ужгород, ул.Проектная, 4 ния редкоземельного компонента мине.ральной кислотой,П р и м е р 1. Определение содержания неодима 50 мг порошка соединения рутения с неодимом (ориентировочный состав НЙ 2 КП 20) помещают в кварцевый тигель вместймостью 50 мл, добавляют 500 Мг перхлората натрия, пе"ремешивают до получения примерно однородной массы и помещают в муфельную печь, нагретую до 650 С. Через 1030 с тигель извлекают из печи, охлаждают до комнатной температуры и выщелачивают содержимое тигля 5 млсоляной кислоты (1:1) при умеренном(1=150 С) нагревании. Раствор с осад ком переводят в мерную колбу вмести"мостью 25 мл, доводят водой до метки.Осветленную часть раствора фильтруютчерез сухой фильтр фжелтая лентамив сухой стакан. Аликвотную частьфильтрата 10 мл спектрофотометрируютв кювете 1=40 мм на регистрирующемспектрофотометре 8 Рв интерваледлин волн 700-850 нм. Измеряют оптическую плотность аналитических полоссобственного поглощения иона неодимапри 740 и 794 нм. Концентрацию неодима рассчитывают с помощью стандартного раствора хлорида неодима, содержащего 5 мг неодима/мл. Для оценкивоспроизводимости результата анализа описанную процедуру повторяют неменее 5 раз, Среднее значение результата оказалось равным 45,5, стандартное отклонение 0,6.П р и м е р 2. Определение содержания тулия. 50 мг порошка соединения рутения с тулием (ориентировочный состав Тш 2 йп 20) помещают в фарфоровый тигель вместимостью 50 мл,добавляют 500 мг перхлората натрия,перемешивают до получения примернооднородной массы в помещают в муфель"ную печь, нагретую до 650 С. Через60 с тигель извлекают из печи, охлаждают до комнатной температуры и выщелачивают содержимое тигля 5 мл соляной кислоты (11) при умеренномнагревании (1 1509 С), Раствор с осад"ком переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят водой до метки,Осветленную часть раствора фильтруютчерез сухой фильтр ффжелтая лента 1в сухой стакан. Аликвотную частьфильтрата 10 мл спектрофотометрируютв кювете 1=40 мм на регистрирующемспектрофотометре ВРв интерваледлин волн 650-850 нм. Измеряют оптическую плотность аналитических полоссобственного поглощения иона тулияпри 683 и 781 нм. Концентрацию тулиярассчитывают с помощью стандартногораствора хлорида тулия содержащего,10 мг/мл Тв, Для оценки воспроизводимости результата анализа описаннуюпроцедуру повторяют на менее 5 раэ.Среднее значение результата оказалось равным 50,7, стандартное отклонение 1,2,Таким образом, в предлагаемом способе существенно снижается длительность процесса разложения проб с 1 ч до 30-60 с. Кроме этого, упрощается процедура анализа (эа счет исключения операции отгонки рутения, мешаю" щего определению редкоземельного компонента), расширяется ассортимеат материала тигля (эа счет устранения коррозии материала тигля) и существенно упрощается сбор отходов рутения.