Способ физической рафинации растительных масел

СОЮЗ СОВЕТСКИХсоциАлистическихеспувлик 173179 5 С 11 ВЗ/О ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ 0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОР У СВИДЕТЕЛ У(21) 4429424 (22) 27.04,88 (46) 07.05.92 (71) Москов но-исследо и Всесоюзн институт хи стых химиче, %17филиал Всесоюзного научьского института жиров научно-исследовательский ких реактивов и особо чи- веществ, Бски ат ый иче(56) Авторское свидетельствМ. 897841, кл. С 11 В 3/04, 1 54) СПОСОБ ФИЗИЧЕСК РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ИНАЦИ 40- ных ори и ли я бах нь ил Изобретение относится к масло-жиро вой промышленности. а именно к способам физической (бесщелочной) рафинации ма сел и жиров.Целью изобретения является улучше ние качества готового продукта за счет наи более полного удаления фосфолипидов тяжелых металлов и мыла.Способ осуществляется следующим об разом,Гидратируемое подсолнечное масло о рабатывают концентрированной фосфор ной кислотой, взятой в количестве 0.1% к массе жира, в течение 30 мин, а удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипида ми и минеральной кислоты проводят путем(57) Изобретение относится к масло-жировой промышленности. а именно к способам физической (бесщелочной) рафинации масел и жиров, Целью изобретения является улучшение качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфолипидов, тяжелых металлов и мыла, Предлагаемый способ заключается в том, что в процессе рафинации масел обработкой минеральной кислОтой удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипидами, непрореагировавшей кислоты, а также металлов проводят путем жидкость-жидкостной экстракции обработанного масла при 40 - 95 С водным раствором оксипроизводных алкилендифосфоновых кислот или фосфорилированных производных аминов и их солей, обладающих комплексообразующими свойствами, и отделения водной фазы. 2 табл,жидкость-жидкостной экстракции при 95 С водным раствором оксипроизвод алкилендифосфоновых кисло или фосф лированных производных аминов и их лей, обладающих комплексообразующ свойствами, и отделения водной фазы, этом расход указанных реагентов саста ет 0,10 - 0,50% к массе масла, Водную ф используемую для экстракции берут в к честве 5 - 6%, т.е. концентрация приме мых растворов находится в преде 1.6-10%.Из ряда окси- или аминопроизвод фосфоновых кислот выбирают оксиэт дендифосфоновую кислоту, нитрилтр тилфосфоновую кислоту или их К - Гча-соВысокая устойчивость негидратируе-ых фосфолипидов в масле обусловлена их низкой степенью ассоциации, а также блокированием реакционноспособных полярных групп щелочноземельными металлами (Са, М 9 и др,) и радикалами углеводов и неомыляемых веществ, Под воздействием сильной концентрированной фосфорной кислоты разрушаются комплексы негидратируемых фосфолипидов с металлами с образованием кальциевых (магниевых и др,) солей,Последующая обработка масла водныим раствором комплексообразующего вещества приводит к образованию комплексов его с Са и М 9 как высвобожденных из соединений с фосфолипидами или другими примесями масла, так и находящихся в коллоидно-растворенном состоянии.Продукты взаимодействия указанных примесей с комплексообразующими агентами удаляют из масла с водной фазой,П р и м е р 1 (известный способ). 500 г соевого масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1 от массы масла, перемешивают масло с кислотой, после чего подвергают обработке при 65 С раствором олеата калия (СлНззСООК) концентрацией 3 в количестве 50 г, предварительно нагретым до этой же температуры.После 15 мин перемешивания и 1 ч отстаивания от масла отделяют водную фазу с рН 7. Полученное масло имеет кислотное число (к,ч,) 3,1 мг КОН/г, остаточное содержание фосфатидов 0,072 , содержание мыла 0,02 , не содержит свободной кислоты,В процессе обработки наблюдается образование эмульсионного слоя и попадание мыла в обработанное масло (табл, 1),П р и м е р 2, 500 г соевого масла обрабатыаают концентрированной фосфорной кислотой по известному способу, после чего масло подвергается обработке (жидкость-жидкостной экстракции) растворами оксиэтилидендифосфоновой кислоты различной концентрации, исходя из расхода реагента 0,05 - 0,60 к обрабатываемому маслу, Температура процесса 60 С.Полученные результаты свидетельствуют о том, что 0,10-0,50 ОЭДФ обеспечивают практически полное удаление из масла фосфолипидов до остаточного содержания 0,02 - 0,03 и следов металлов (до остаточного содержания железа 0,05-0,08 мг/кг и меди 0,00-0,01 мг/кг.П р и м е р 3. 500 г рапсового масла обрабатывают по известному и предлагаемому способам, описанным в примерах 1 и 2, Сопоставление полученных результатов показывает возможность не только болееглубокого извлечения фосфолипидов и металлов в случае обработки масла комплексообразующим веществом, но и повышения5 выхода рафината (табл, 1),П р и м е р 4. 1000 г подсолнечногомасла рафинируют по п редлагаемому способу. Результаты приведены в табл. 1.Полученное рафинированное масло не10 содержит фосфолипидов и следов меди,остаточное содержание железа 0,08, характеризуется сравнительно низкой цветностью: 0,9 красных при 35 желтых поЛовибонду,15 П р и м е р 5. 1000 г соевого маслаобрабатывают в принятых условиях раствором нитрилтриметилфосфоновой кислоты,ее тринатриевой солью и К - Ма-солью оксиэтилидендифосфоновой кислотьь Данные20 табл, 1 свидетельствуют о высокой эффективности испытанных реагентов,П р и м е р 6, 1000 г соевого маслас содержанием негидратируемых фосфолипидов 0,27;4 обрабатывают по25 предлагаемому способу раствором оксиэтилидендифосфоновой кислоты в интервале температур 30 - 95 С,Данные табл. 2 показывают, что притемпературе процесса менее 40 С ухудша 30 ется эффективность выведения из маслафосфолипидов и металлов; верхний пределограничен использованием водных растворов реагентов. Таким образом. оптимальным интервалом следует считать 40-95 С.35 Как видно из табл, 1 и 2, нижний и верхний пределы расхода комплексообразующих веществ выбраны исходя изследующего, Так, при удельном расходе реагента менее 0,10/ к массе жира ухудшают 40 ся условия прохождения процесса, необеспечивается протекание полной реакции взаимодействия его с перечисленнымипримесями с образованием продуктов, удаляемых с водной фазой. Дальнейшее увели 45 чение расхода комплексообразующеговещества более 0,5 к массе жира не отражается на эффективности процесса,Таким образом, улучшается качество готового продукта за счет наиболее полного50 удаления фосфолипидов, тяжелых металлови мыла,Формула изобретения Способ физической рафинации расти тельных масел, включающий обработку минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипидами и другими примесями масла и остаточной минеральной кислоты путем1731793 жидкость-жидкостной зкстракции при 40- 95 С с последующим отделением водной фазы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфолипидов, тяжелых металлов и мыла, удаление продуктов взаимодействия проводят водными растворами комплексообразующих веществ, выбранных из ряда оксизтилендифосфоновая кислота или нитрилтриметилфосфоновая кислота, или их калий-натриевые соли, причем компл ексообразующее вещество берут в количестве 0,1 - 0,5 от массы жира.Таблица 1 Содержание мыла, Ж Расходкомплексона, 4к жиру Вид вводиМОГО КОМ Способ рафинации Вид масла Исходное гидратированное масло плексона К.ч., мг Фосфоли- Железо, Медь, КОН/г лиды, 4 мг/кг мг/кг 0,040 0,27 6,40 0,08 3,10 Соевое Известный ОЭДФ Предлагаемый Известный Рапсовое 2,50 0,31 4,70 0,09 0,000 0,20 ОЭ,)1 ф Предлагаемый Рапсовое Подсолнечное 1,80 . 0,000 0,000 0,000 0,17 5 8 0 07 0,35 3,69 0,10 Оз )1 ф нтф 2,57 Соевое Наз НТФК-Мз-Озлф 0,000 ЙПродолжение табл. 1 Выход,к исходному Примецание РаФинированное масло Способ рафинации ФосфолипидыФ Железо, Медь, мг/кг мг/кг К,цмгКОН/г маслу 3,00 0072 6,10 0,07 98 5 Наблюдается образо- вание Известный эмульсии Предлагаемый Наблюдается образование Известный эмульсии 0,03 0)04 0)00 97,8 Предлагаемый 1,83 0,00 0,02 2,55 2,53 2,57 0,03 0,02 3,10 3,20 3,12 3,04 3,10 3,10 2,50 0,06 0,03 0,02 0,02 0,03 0,03 0,10 3,60 0,05 98,7 0,08 0,01 98,8 0,07 0,00 99,00,06 0,01 98,9 0,05 0,00 98,9 0,08 о,оо 98,8 1,50 0,07 97,4 0,08 0,00 99,0 0,10 0,04 99,0 0,09 0,04 98,90,12 0,05 98)7 0,05 0,10 0,20 0,30 0,50 0,600,10 0,20 0,20 0,20 0,007 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,060.О ОСО ОЭ Г СОсооаао оСЗООООО СГ 3-т М М13 а а а о ООООООО