Способ получения фторида алюминия

, 17245 Р 7 5 5)5 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРС С ВИДЕТЕЛ ЬСТВУ использовано для получения фторида алюмиия из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия. Цель изобретения - повышение качества продукта. Данная цель достигается тем, что кремнефтористоводородную кислоту нейтрализуют гидроксидом алюминия при нагревании. Отделяют от раствора фторида алюминия осадок кремнегеля фильтрованием. Раствор от фильтрования обрабатывают фторидом аммония в две стадии: на первой стадии подают 50 - 80% общего количества фторида аммония и обработку ведут в течение 1 - 4 ч при 70-85 С, а на вторую стадию подают оставшееся количество фторида аммония и обработку ведут в течение 0,25- 0,5 ч при 60-75 С, Образующийся осадок аммониевого криолита отделяют и прокаливают. Данный способ позволяет повысить насыпную массу фторида алюминия с 0,55- 0,60 до 9,72 п 1/м 2. 2 табл. относится к облагии и может быть Наиболее близким к изобретениется способ получения фторида алвключающий нейтрализацию кремнстоводородной кислоты гидроксидминия при нагревании, фильтрациюкремнегеля, обработку раствораалюминия фторидом аммония, отосадка аммониевого криолита и еголивание, Способ позволяет получадукт с содержанием основного ве94 - 96;,Недостаток способа - неудовлтельные физические свойства прпредставляющего собой мелкодиспсильно пылящий порошок с малой намассой (0,55 - 0,6 т/м ). ся к химической с пол ьзовано для иния из кремнеты и гидроксида етвориодук, ерсный сыпной ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградский технологический институт им.Ленсовета и Воскресенское производственное объединение "Минудобрения" им. В.В.Куйбышева(56) Зайцев В.А, и др. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья, - М.; Химия, 1982- с.105 - 109.Авторское свидетельство СССР М. 243594, кл. С 01 Р 7/50, 1969.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ(57) Данное изобретениести химической техноло Изобретение относиттехнологии и может быть иполучения фторида алюмфтористоводородной кислоалюминия.Известен способ получения фторида алюминия путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты гидроксидом алюминия при нагревании, отделение осадка кремнегеля от пересыщенного раствора фторида алюминия, кристаллизации тригидрата фторида алюминия (АРзЗН 20) и его прокаливэния.Недостаток способа - низкое качество продукта, содержащего 88 - 930 основноговещества,ю являюминия, ефториом алюосадка фторида делениепрокать про- ществаЦелью изобретения является повышение качества продукта.Поставленная цель достигается согласно способу получения фторида алюминия, включающему нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты гидроксидом алюминия при нагревании, фильтрацию осадка кремнегеля, обработку раствора фторида алюминия фторидом аммония в две стадии с подачей на первую стадию 50 - 80 фобщего количества, а на вторую - оставшегося количества фторида аммония, отделение осадка аммониевого криолита и его прокаливание, Первую стадию обработки проводят в течение 1 - 4 ч при 70 - 85 С, а вторую - 0,25 - 0,5 ч при 60 - 75 С.Влияние условий обработки фторидом аммония на насыпную массу продукта (температура на первой стадии 75 С, на второй 70 С) показана в табл,1.Как видно из табл,1 оптимальный диапазон количеств МН 4 Е, подаваемого на первую стадию отвечает 50 - 80. . В этом случае насыпная плотность составляет 0,65 - 0,69 т/м по сравнению с 0,58 т/м при осуществлении процесса по известному способу. Повышение доли ИН 4 Е на первую стади ю до 90 фсап ро вожда ется снижением указанной величины до 0,58 т/м3 вследствие ухудшения условий кристаллизации на первой стадии. Снижение доли КН 4 Е до 40 также приводит к ухудшению показателей процесса вследствие нарушения кристаллообразования на второй стадии.Увеличение времени пребывания суспензий аммониевого криолита на первой и второй стадиях соответственно до 4 и 0,5 ч способствует улучшению показателей. Дальнейшее увеличение времени нерационально, так как показатели процесса остаются на том же уровне, а рабочий обьем аппаратуры растет.При быстром осуществлении процесса на первой (менее 1 ч) и второй(менее 0,25 ч) стадиях кристаллизации аммониевого криолита не завершается полностью (остаточное содержание алюминия в маточном растворе превышает 1 г/л), что может привести к зарастанию оборудования и коммуникаций, увеличению трудоемкости обслуживания, Насыпная масса продуктов при этом не ухудшается.Оптимальные температурные условия обработки отвечают 70 - 85 С на первой стадии и 60-75 С на второй стадии. Снижение до 65 и 55 С температуры массы на первой и второй стадиях соответственно приводит к некоторому уменьшению насыпной массы продукта вследствие выделения более мел 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ких кристаллов. Повышение температуры до 90 и 80 С (соответственно на первой и второй стадиях) не связано с ухудшением указанного показателя, но и нерационально вследствие роста энергозатрат.П р и м е р 1 (по известному способу), 1000 г 14 -ной Н 23 Еб нейтрализуют при 95 С 153,0 г А(ОН)з с содержанием основного вещества 99,1. Образовавшуюся пульпу разделяют, осадок 902 пН 20 промывают 500 мл горячей(60 С) воды и получа-ют 1507,2 г смеси фильтрата с промывными водами, содержащей 156,3 г АЕз, Указанную смесь обрабатывают 136,6 г й Н 4 Е, отделяют 365,1 г осадка аммониевого криолита (влажностью 20 ) на лабораторном фильтре. Далее осадок прокаливают при 500 С в течение 30 мин и получают 155,2 г А Ез (выход 95,1), содержащего,; А 32,1; Е 66,2; (ЯОг+ ЕегОз)"0,1, Насыпная масса продукта 0,6 т/м,Фильтрат после отделения аммониевого криолита направляют на абсорбцию фтористых газов.П р и м е р 2. 1000 г 14 -ной Н 2 ЯЕб нейтрализуют при 95 С 153,0 г А(ОН)з с содержанием основного вещества 99,1 , Образующуюся пульпу разделяют, осадок Я 02 пН 20 промывают 500 мл горячей (60 С) воды и получают 1507,2 г смеси филь- трата с промывными водами, содержащей 156,3 г АЕз, Указанную смесь в течение 1 ч обрабатывают 68,3 г МНдЕ (50 общего количества) при 70 С, после чего вводят оставшиеся 68,3 г МН 4 Е, Выдерживают суспенэию 0,25 ч при 60 С, отделяют 337,7 г осадка аммониевого криолита (влажность 13,5 ф ) на лабораторном фильтре. Далее осадок прокаливают при 500 С в течение 30 мин и получают 155,2 г АЕз (выход 95,1 ), содержащего,: А 32,1; Е 66,2; (Я 02+ Ее 20 з)0,1, Насыпная масса продукта 0,65 т/м,Фильтрат после отделения аммониевого криолита направляют на абсорбцию фтористых газов,П р и м е р 3, 1000 г 14 -ной Н 2 ЯЕб нейтрализуют при 95 С 153,0 г А(ОН)з Образующуюся пульпу разделяют, осадок 302 пН 20 промывают 500 мл горячей (60 С) воды и получают 1507,2 г смеси фильтрата с промывными водами, содержащей 156,3 г АЕз, Указанную смесь обрабатывают 218,6 г циркулирующего раствора с концентрацией 50 ИН 4 Е (80 общего количества), выдерживают при 85 С в течение 4 ч, после чего добавляют 54,6 г 50;-ного раствора МН 4 Е. Выдерживают суспензию 0,5 ч при 75 С, отделяют 333,8 г1724578 35 Таблица 1П сс перекристаллизации полностью не заверша осадка аммониевого криолита (влажность 12,5%) на лабораторном фильтре. Далее осадок прокаливают при 500 С в течение 30 мин и получают 155,2 г АЕз (выход 95,1%), содержащего, %: А 32,1; Е 66,2; (3 О 2+ ЕуОз)"0,1. Насыпная масса продукта 0,68 т/м .Фторсодержащие газы улавливают с получением циркуляционного раствора. Фильтрат после отделения аммониевого криолита упаривают и возвращают в технологический цикл,П р и м е р 4. В реактор подают 1385,5 кг/ч 14%-ной Н 2 ЯЕв и 212 кг/ч А(ОН)з. Образующую пульпу с температурой 95 С фильтруют, осадок 202 пН 20 промывают 0,69 м/ч горячей воды (60 С) и получают 2085,5 кг/ч смеси фильтрата с промывными выводами, содержащей 10,4% АЕз. Указанную смесь вводят в первый реактор узла получения аммониевого криолита, где обрабатывают при 75 С в течение 2,5 ч 246 кг/ч циркуляционного раствора фторида аммония, содержащего 50% ЙН 4 Е (65% общего количества), Образовавшуюся суспензию направляют во второй реактор каскада, куда вводят остальные 132,6 кг/ч циркуляционного раствора (50% КН 4 Е). Процесс доосаждения проводят в течение 0,35 ч при 70 С, Пульпу направляют на центрифугу, где отделяют 439,9 кг/ч осадка аммониевого криолита с влажностью 8%. Фильтрат после отделения осадка аммониевого криолита упаривают и возвращают в технологический цикл. Осадок прокаливают при 500 С в течение 30 мин и получают 215 кг/ч продукта, содержаще го 95% АЕз. Насыпная масса продукта0,68 т/м . Фторсодержащие газы улавливают с получением циркуляционного раствора фторида аммония.Влияние температуры при осаждении 10 аммониевого криолита на насыпную массупродукта (продолжительность первой стадии 4 ч, второй 0,3 ч) показано в табл.2.Предлагаемый способ позволяет повысить качество продукта за счет увеличения 15 его насыпной массы. Формула изобретенияСпособ получения фторида алюминия,включающий нейтрализацию кремнефтори 20 стоводорадной кислоты гидроксидом алюминия при нагревании, отделение осадкакремнегеля фильтрованием, обработкураствора фторида алюминия фторидом аммония, отделение осадка аммонийсодержа 25 щего криолита и его прокаливание, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениякачества продукта, обработку фторидомаммония ведут в две стадии; на первойстадии фторидом аммония в количестве 5030 80 мас,% от общего количества в течение1 - 4 ч при 70 - 80 С, а на второй стадии оставшимся количеством фторида аммония в течение 0,25 - 0,5 ч при 60-75 С,1724578Таблица 2эктор Н. Гунько Техред М,Моргентал Корректор М. Шарошиказ 1145 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина