Герметизирующий пресс-материал

НИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТ К А(57) Изобр.етенипресс-материалапроводн иковых Р ЕСС-МА 000-1200, со е менее 20% ржание эпокс бщего хлора н ных груп олее 0,3%аеае 4 ь 0ааааа ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР относится к эпоксидным м для герметизации полу- приборов (ППП) и интегИзобретение относится к эпоксидным пресс-материалам для герметизации полупроводниковых приборов (ПП) и интегральных микросхем (ИМС),Целью изобретения является устранение адгезии в стали при сохранении ее к алюминию.В качестве основы пресс-композиции используют твердый эпоксикрезолформальдегидный олигомер, полученный эпоксидированием креэолформальдегидного новолачного олигомера. Последний получают поликонденсацией о-крезола с формальдегидомпри избытке о-крезола (соотношение 1:0,93 моля соответсГвенно) в кислой среде (соляная кислота) при 80+1 С в течение 4 ч. Полученный о-крезолформальдегидный олигомер эпоксидируют эпихлоргидрином в присутствии триэтилбензиламмония хлористого при 90+2 С в течение 2,5 ч с последующим дегидрохлорированием твердым едким натром и отмывкой, Эпоксиноволачный олигомер имеет среднечисловую мол.м,С 09 К 3/10, С 08 С 08 К 13/02//(С 08 К 3;22, 5:34, 5:54 ) ральных микросхем (ИМС), Изобретение позволяет устранить адгезию к стали при сохранении ее к алюминию эа счет использования в пресс-материале, включающем мас.ч эпоксикреэолформальдегидный олигомер 100; крезолформальдегидный олигомер 50-67; 2-метилимидазол 3,8-4,9; воск буроугольный 4,8 - 9,7; диглициловый эфир тетрабромдифенилолпропана 17,1- 24,0; кварцевый порошок 300 - 615; триоксид сурьмы 5,1-9,0; углерод технический 0,9- 1,5, дополнительно у -эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана 2,4 - 4,0. 2 табл. В качестве отвердителя используют окрезолформальдегиднь 1 й олигомер; синтезированный из о-крезола и формальдегида, как указано выше. После высушивания в вакууме (0,90-0,95 кгс/см 2, т = 140-150 С, 1 ч) его растворяют в толуоле, затем отгоняют азеотроп толуол-вода, отделяют хлориды и проводят отмывку дистиллированной водой от примесей. Крезолформальдегидный олигомер имеет среднечисловую мол,м. 500- 600. 2-Метилимидазол синтезируют из этилендиамина и уксусной кислоты (соотношение 1,00:(1,15 - 1,17) моля соответственно) на алюмоплатиновом катализаторе риформинга АП - 64 (зернение 1-2 мм, содержание платины не менее 0,5%) в токе водорода при 4006 в течение 3 ч,Огнестойкую добавку - диглицидиловый эфир тетрабромдифенилолпропана (марки УП) получают взаимодействием1719419 4. тетрабромдифенилолпропана с эпихлоргидрином (ТУ 6-05-1689 - 79).Антиадгезионной добавкой являетсявоск буроугольный (ТУ 39 - 232 - 86),Наполнителями являются кварц пылевидный марки КП - Б (ГОСТ 9077 - 82), предварительно прокаленный при 800 С втечение 8 ч, и триоксид сурьмы (ТУ 48 - 14 -1 - 82), предварительно просушенный при250 в течение 8 ч.В качестве пигмента используют углерод технический (ТУ 14 - 7-24 - 80).Адгезию пресс-материала к конструкционным материалам (предел прочностипри сдвиге) определяли по ГОСТ 14759-69на пластинах из стали марки Х - 18 - Н - 9 - Т иалюминия Д - 16,Пресс-материал получали способом,включающим следующие стадии;получение, наполненной основы совмещением в расплаве следующих компонентов; эпоксикрезолформальдегидногоолигомера (100 мас.ч), у-эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана (1,6 - 2,5 мас,ч), диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана(100 - 245 мас.ч), углерода технического (0,3 -0,6 мас.ч);измельчение наполненных основы и отвердителя, просеивание (сито 063) и смещение их.Составы и свойства полученных пресскомпозиций по примерам приведены втабл,1.Свойства пресс-композиций приведены в табл,2,П р и м е р ы 1 - 3,6,7. Пресс-материалсостава, указанного в табл;1, изготавливаютпо описанной методике,П р и м е р 4, По описанной методикеизготавливают пресс-материал, включающий100,0 мас,ч, эпоксикрезолформальдегидногоолигомера,б 7,.0 мас,ч, крезолформальдегидного олигомера 4,9 мас.ч, 2-метйлимидазола,7,8 мас,ч. буроугольного воска, 24,0 мас,ч.диглицидилового эфира тетрабромдифени 50 55 (80+0,2)х(100,2)х(4+0,2) мм,Удельное обьемное электрическое сопротивление определялипо ГОСТ 6433-71 натрех дисках диаметром (50+0,5) мм толщиной(0,8-1,0) мм,10 15 20 25 30 35 40 лолпропана, 514,0 мас,ч кварцевого порошка, 9,0 мас.ч, трехокиси сурьмы, 1,3 мас.ч углерода технического, 2,2 мас,ч,у-эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана. Материал имеет адгезию к алюминию несколько выше, чем у прототипа, но одновременно повышена и адгезия к стали, что затрудняет очистку пресс-формы,П р и м е р 5. По описанной выше методике изготавливают пресс-материал, включающий 100,0 мас,ч. элоксикрезолформальдегидного олигомера, 67,0 мас.ч крезолформальдегидного олигомера, 4,9 мас.ч, 2-метилимидазола, 7,8 мас.ч. буроугольного воска, 24,0 мас.ч, диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана, 514,0 мас,ч. кварцевого порошка, 9,0 мас,ч. трехокиси сурьмы, 1,3 мас,ч. углерода технического, 4,2 мас.ч, у-эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана. Пресс-материал не имеет адгезии к стали, но значительно снижена адгезия к алюминию, что недопустимо,Как следует из табл,2, предлагаемый пресс-материал не имеет адгезии к стали, сохраняя в то же время величину адгезии к алюминию на уровне известной пресс-компо(зиции, т.е, пресс-материал имеет высокую адгезию к конструкционному материалу изделия (алюминию) и не имеет адгезии к рабочей поверхности пресс-формы (стали), т,е. поверхность пресс-формы легко очищается от остатков пресс-материала, что обуславливает быстрый цикл формования и высокое качество материала.Введение у-эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана, низкомолекулярного горючего вещества в указанных в табл,1 количествах не снижает физико-механические и диэлектрические свойства и не повышает воспламеняемость заявляемого пресс-материала по сравнению с известной пресс-композицией (см. табл,2),Стандартные образцы для проведения испытаний получали методом литьевого прессования при температуре 165+5 С, удельном давлении 15,0 МПа с последующей термообработкой при 200 С в течение 8 ч. Изгибающее напряжение при разрушении определяли по ГОСТ 4648 - 71 на пяти брусках размером (80+0,2)х(10+0,2)х(4,0+0,2)Модуль упругости при изгибе определяли по ГОСТ 9550 - 81 на пяти брусках размером,иг теа ет епоказателя по примерам вКомпонент, мас.ч.характеристика е ег аввав в еата е в в вавтгввгеее гт тега9вга аог ег гТОО 10 Эпоксикреэолформальдегидный олигомер 10 О 1 ОО 1 ОО ОО О оо Креэолформальдегидный олигомер .50 67 5 49: 4 6 67 67 3,8 3 67 50 5 о4,9 3,8 3,8 Метилимидаэол Воск пчелин ск буро 8,4 7,8 7,8 8,4 гольныиовый эфирифенилолП)видный марк Лиглицидил тетрабромд пропана (У 24,0 22,7 24,0480 615 500 17,24 О 17 1 17 1 2 4,о Кварц пылеКПБ 351 48051 9,0. 1,5,9 о 0 вт евагаваевг е ееавиттеП р и м е ч а н и е. Примеры 6,7. известные, .примеры 810 " контрольные,Воспламеняемост.ь определяли по ГОСТ 21207-81 на пяти брусках размером (120+10)х(10+0,5)х(3-5) мм;Формула и зоб рете н ияГерметизирующий пресс-материал, 5 включающий эпоксикрезолформальдегидный олигомер, отюрдитель - . крезолфор-: . мальдегиднь 1 й олигомер ускоритель. отверждения - 2-метилимидазол, антиадгезионную добавку - воСк буроугольнЬ 1 й, диг лицидилоаый эфир тетребромдифенилолпропана,наполнители кварцевый порошок и триоксид сурьмы, пигмент.-углерод техиическйй, о тл и ча ю щ и йс я тем,что,с цельюустранения адгезии к стали при сохранении. ее к 15 алюминию, он дополнительно содержит 7 эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, мас.ч,:Эпоксикрезолформальдегидный олигомер 100. Крезолформальдегидный олигомер 50-672-метилимидазол Э,В,9 Воск буроугольный 4,8-9,7 Диглицидовый эфир тетрабромдифенилолпропана 17,1-24,0Кварцевый порошок 300-615 Триоксид сурьмы 5,1-9,0 УглерЪд технический 0,9-1,5 -Э поксипропоксипропилтриэтоксисилан 2,4-4,01719411Таблица 2Составитель А;Зачернюк Редактор,Т,Самерханова Техред М.Моргейтал Корректор И Муска4 Заказ 741 Тираж 419 Подписное ВНИИПО Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101