Способ получения пигмента желтого прозрачного о

(51)5 С 09 В 41/О САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТВУ ое об ова т М 334 прозрачного О ПИГМЕН бласти анити, в частнонта желтого:( с ос, ,С) 1 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ 1, М 804674, кл. С 09 В 41/00, 19ТУ М 6 - 14 - 495 - 86.Технологический регламеизводства пигмента желтого иПО "Пигмент", В 8090,1985,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЖЕЛТОГО ПРОЗРАЧНОГО О(57) Изобретение относится клинокрасочной промышленности к способу получения пигм Изобретение относится к получению. эзопигментов ацето-ацетанилидного ряда, в частности к улучшенному способу получения пигмента желтого прозрачного О, применяемого в полиграфической промышленности для изготовления триадных красок,Цель изобретения - повышение прозрачности пигмента. Кроме того, пигмент, полученный предлагаемым способом, превосходит известный способ и по текстуре. Текстура - степень перетира, определяемая прибором "Клин" при 100, 200, 300 об/мин.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е, р 1, Диазотирование 3,3-дихлорбензидина,В стакан вместимостью 200 мл, снабженный термометром, мешалкой, капельной воронкой и баней для охлаждения, загружают 120 мл воды. 10,35 г в расчете на прозрачного О, применяемого в полиграфической промышленности, По предложенному способу сочетание подиазотированного 3,3 -дихлорбензидина с азосоставляющей - смесью ортохлоранилида и метаксилидида ацетоуксусной кислоты, предварительно обработанной уксусной кислотой при 60-62 С, проводят при 47 - 38 С таким образом. что 10 - 12% диазосоединения от его объема приливают в раствор азосоставляющей за 2 - 3 мин с последующей выдержкой при размешивании в течение 7 - 10 мин. Оставшееся количество раствора диазосоединения приливают за 50 - 55 мин, после чего массу размешивают 2 ч при 75-80 С, Предложенный способ способствует повышению прозрачности пигмента с 7 - 8 до 9 баллов при сохранении прочностных показателей. 1 табл. 100% массу 3,3-дихлорбензидина, 20,4 мл 31,5%-ного раствора соляной кислоты, что соответствует 7,45 г 100% массы. Размешивают массу втечение 1 ч, Загрузкой воды доводят объем до 270 мл и охлаждают до температуры не более 2 С. Из капельной воронки приливают раствор нитрита натрия 11,5 мл, что соответствует 5,99 г 100% массы в один прием, По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 2 ч. В процессе диазотирования следят за температурой реакционной массы. которая не должна быть более 2 С. В конце диазотировэния реакция среды должна быть ясно кислой на бумагу конго и слабой на иодокрахмальную бумагу, Раствор диазосоединения фильтруют, Выход диазосоединения 96%. Объем раствора диазосоединения 300 мл, цвет светло-желтый, 1694607нагревают до 62 С, приливают 6,6 мл уксусЬной кислоты, что соответствует 7 г 100массы, и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК, Реакция сре 5 ды 62 едрН,Устанавливают температуру реакционной массы 47"С и начинают сочетание, приливая 36 мл раствора диаэосоединения(12 от объема диазосоединения) в течение10 3 минут. Затем загрузку диазосоединенияпрекращают, размешивая суспензию 10 минут, После этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения втечение 50 мин. При появлении кислой ре 15 акции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения приливаютраствор уксуснокислого натрия до установления рН 4,2, Температуру суспензии вовремя сочетания поддерживают 45 ОС сразу20 после исчезновения диазосоединения реакционную массу загружают 0,8 г препаратаОС, растворенного в 40 мл воды. Суспензию нагревают до 80 С, дают выдержку приэтой температуре в течение 2 ч, После этого25 суспензию отфильтровывают на воронкеБюхнера, пасту промызаают 1200 мл воды,Пасту выгружают и сушат при 65 С.Получают:Масса пигментасухого, г 27,3Колористическаяоценка к стандартному образцу Н,краснее, крепчеТекучесть,мл 2735 Прозрачность,баллы 9Маслоем кость,см /г 60/100Текстура, мкм 28, 8, 540 П р и м е р 3, Диазотирование 3,3 дихлорбензидина и получение натриевой солиортохлоранилида и метаксилидида АУК проводят по примеру 1,Получение пигмента. В стакан вмести 45 мастью 1000 мл загружают 400 мл воды,нагревают.ее до 61 С, заливают 6,6 мл уксусной кислоты,что соответствует 7 г 100массы и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК, Реакция сре 50 ды 5,9 рН, Устанавливают температуруреакционной массы 46 С и начинают сочетание, приливая 33 мл раствора диазосоединения (11 О от объема диазосоединения) втечение 2 мин. Затем загрузку диазосоеди-30 Приготовление раствора натриевой солиортохлоранилида и метаксилидида ацетоуксусной кислоты (АУК). В стакан вместимостью 300 мл загружают 120 мл воды, 6,54 мл44-ного раствора едкого натра, что соответствует 4,22 г 100 массы и размешиваютв течение 5 мин. Загружают 15,6 г 100 ф,массы ортохлоранилида АУК и 1,6 г 100 ф 6массы метаксилидида АУК. Размешиваютдо полного растворения ортохлоранилидида и метаксилидида АУК. Среда - щелочнаяна тиазоловую бумагу, Объем раствора азосоставляющей 140 мл.Получение пигмента. В стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды,нагревают ее до 60 С, заливают 6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 г 100 ьмассы, и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакциясреды после добавления азосоставляющихрН 5,6. Устанавливают температуру реакционной массы 45 ОС и начинают сочетание,приливая 30 мл раствора диазосоединения(10 О от объема диазосоединения) в течение2 мин. Затем. загрузку диазосоединенияпрекращают, размешивая суспензию 7 мин,после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения (270 мл) втечение 50 мин. При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения приливаютоаствор ухсуснокислого натрия до установления рН 3,8, Температуру суспензии вовремя сочетания поддерживают 38 С. Сразу после исчезновения диазосоединения, вреакционную массу загружают 0,8 г препарата ОС, растворенного в 40 мл воды.Суспензию нагревают до 75 ОС, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После этого суспензию отфильтровывают наворонке Бюхнера, промывают пасту 1200 млводы. Пасту выгружают и сушат при 70 С,Получают:Масса сухогопигмента, г, 27,4Колористическаяоценка к стандартному образцу Н.краснее, крепчеТекучесть, мл 25Прозрачность,баллы 9Маслоем кость,см г 60/100Текстура, мкм 28, 8, 5П р и м е р 2, Диазотирование 3,3-дихлорбензидина и получение натриевойсолиортохлоранилида и метаксилидида АУК проводят по примеру 1.Получение пигмента, В стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды,нения прекращают, размешивая суспензию 8 мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения в течение 55 мин, При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения заливают растворуксуснакислого натрия до установления рН4, Температуру суспензии ва время сочетания поддерживают 40 С. Сразу после исчезновения диазасоединения в реакционную. массу загружают 0,8 г препарата, ОС, растваренного в 40 мл воды. Суспенэию нагревают до 78 С, выдерживают при этойтемпературе в течение 2 ч. После этого. суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, пасту промывают 1200 мл водьПасту 10выгружают и сушат при 70"С,Получают;Масса сухогопигмента, г 27,5Колористическая 15оценка к стандартному образцу Н.краснее, крепчеТекучесть, мл 25Прозрачность,баллы 9 20Маслаем кость,смз/г 58/100Текстура, мкм 30,10,5П р и м е р 4, Проведение сочетания призначении параметров меньше нижнего предела.Диазотирование 3,3-дихлорбенэидинапроводят по примеру 1.Г)алучение пигмента, В стакан вместимостью 100 мл загружают 400 мл воды, нагревают ее до 55 С, заливают 6,6 мл уксуснойкислоты, что соответствует 7 г 100 массыи раствор натриевой соли ортохлоранилидаи метаксилидида АУК, Реакция среды послеприема азосоставляющих рН 5,6, Устанавливают температуру реакционной массы40 С и начинают сочетание, приливая 24 млраствора диазосоединения (8 от объемадиазосоединения) в течение 2 мин. Затемзагрузку диазосоединения прекращают, 40размешивая суспензию в течение 7 мин,после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения в течение50 мин. При появлении кислой реакции набумагу конго одновременно с раствором диазасоединения заливают раствор уксуснокислого натрия до установления среды рН 4.Температуру суспензии во время сочетанияподдерживают 35 С, Сразу после исчезновения диазосаединения в реакционную массу 50загружают 0,8 г препарата ОС, растворенного в 40 мл воды. Суспензию нагреваютдо 750 С, дают выдержку при этой температуре в течение 2 ч. После этого суспензиюотфильтровывают на воронке Бюхнера, а.55пасту промывают 1200 мл воды. Пасту выгружают и сушат при 70 С.Получают:Масса сухого пигмента, г 27;3Колористическая оценкак стандартному образцу Краснее, крепчеТекучесть,мл 25Прозрачностьбаллы 8Текстура, мкм 35,15,10П р и м е р 5, Проведение сочетания призначении параметров больше верхнего предела./Диаэотирование 3,3 -дихларбенэидинапроводят по примеру 1.Получение пигмента,В стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды, нагревают до 63 С, заливают6,6 мл уксусной кислоты, чта соответствует 7г 1000 массы и раствор натриевой соли артохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция сразу после приема азосоставляющейрН 6,2, Устанавливают температуру реакци-.онной массы 45 С и начинают сочетание, приливая 39 мл раствора (13 ф от объема)диаэосоединения. Затем загрузку диаэосоединения прекращают, размешивая суспенэию 10мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения, в течение 1 ч. При появлении кислой реакции набумагу конго одновременно с растворам диаэосоединения заливают раствор уксуснокислого натаия до установления рН 4,Температуру суспензии во время сочетанияподдерживают 49 С, Сразу после исчезновения диазасоединения в реакционнуюмассу загружают 0,8 г препарата ОС, растворен;ого в 40 мл воды. Суспенэию нагревают до 75 С, дают выдержку при этойтемпературе в течение 2 ч. После этого суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, а пасту промывают 12 ОО мл воды,Пасту выгружают, сушат при 70 С.Получают:Масса сухогопигмента,г 27,4Колористическаяоценка к стандартному образцу Краснее, тужеТекучесть, мл 25Прозрачность, балль 8Уаслоемкость, см /г 57/100Текстура, мкм 31, 10,5Показатели качества пигментов, полученных в условиях примером 1-3, в сравнении с известным образцом, представлены втаблице.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать пигмент желтый прозрачныйО с улучшенным показателем "прозрачность"с.одновременным улучшением текстуры,Формула изобретенияСпособ получения пигмента желтогопрозрачного О путем сочетания предвари1694607 Составитель Т. КалининаРедактор М.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор Н,Ревсквя Закаа 4128 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по.эеобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101тельно продиазотированного 3,3 -дихлорбензидина со смесью орто-хлоранилида с метаксилидидом, обработанный уксусной кислотой с последующим размешиванием продукта азосочетания при повышенной температуре в присутствии поверхностно- .активного вещества и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прозрачности пигмента, используют смесь орто-хлоранилида с метаксилидидом, обработанную уксусной кислотой при 60 - 62 С, сочетание ведут в два приема - сначала путем прибавления 10-12, обьема диазотированного 3,3 -дихлорбензидина в течение 2-3 мин к вышеуказанной 5 смеси при 45 - 47 С с последующей выдержкой при размешивании в течение 7 - 10 мин, а затем путем прибавления оставшегося количества диазосоставляющей при 38-45 ОС в течение 50 - 55 мин, а размешивание продук та азосочетания ведут при 75 - 80 С в течение 2 ч,