Способ изготовления электронагревателя для ультрачистых сред

(51)5 Н 05 НИЕ ИЗО НИЯ ЕЛЬСТВУ(21) 468350 (22) 20,04.8 4 15,07.9 ктротехн ля нагре одят термообработ туре 1000-1200 С не мпературе примеси воздуха:нно деио- электрон 00 тся повышед путем сний среды. реннюю поет собой двуи содержатся о олова и моить возможанной воды же 1000 С не проися (отжига) примесей а и металлического ствии легко вымываводой и загрязняют аботку при те редставляетсявааВ Проводить термообртуре выше 1200 С не и мпе- возГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕТГНИЛМ И 01 КРЫТИЛМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВ(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОНАГРЕВАТЕЛЯ ДЛЯ УЛЬТРАЧИСТЫХ СРЕД (57) Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано для нагрева 1 екучих сред, в частности для нагрева ультрачистых сред, а именно деионизованной воды, используемой в электронной промышленности, Цель изобретения - повышение качества нагреваемых сред путем снижения нагреваемой среды, Способ изготовления электронагревателя, корпус котоИзобретение относится к эл ке и может быть использовано текучих ультрачистых сред, а и низованной воды, используемо ной промышленности. Целью изобретения являе ние качества нагреваемых сре жения загрязнения нагреваемо Пленка, наносимая на внут верхность корпуса, представля окись олова, в структуре которо примесные атомы металлическог ноокись олова. Чтобы исключ ность загрязнения деионизоврого выполнен преимущественно иэ кварца в виде тела вращения с переменным сечением, в частности в виде шаров с соединительными кольцевыми перемычками, предусматривает нанесение на нагретую наружную поверхность корпуса пленки из двуокиси олова, легированной сурьмой и бором, посредством пульверизации пленкообраэующего раствора. Новым в изобретении является предварительное нанесение на внутреннюю поверхность корпуса пленки двуокиси олова с последующей ее термообработкой при 1000-1200 С. не менее 1 ч, а затем охлаждение до комнатной температуры, при этом охлаждение до 400-450 С ведут со скоростью не более 70 Сlч. После охлаждения ведут отмывку корпуса глубокообессоленной деионизованной водой в течение 25-30 сут.1 з.п. ф-лы. этими примесями, пров ку пленки при темпера менее 1 ч. При этой те окисляются кислородомЯп + 02-+Яп 02 25 пО + 02.-+2 Яп 02При температуре ни ходит полного окислени в виде моноокиси олов олова, которые впослед ются деионизованной ее, 1663788можным. так как начинается размягчение кварца, иэ которого выполнен корпус.Кроме того, в процессе термообработки происходит рекристаллизация пленки двуокиси олова, и чтобы в дальнейшем происходил упорядоченный рост кристаллов (касситеритов), необходимо обеспечить контролируемое охлаждение до 400-750 С кварцевого корпуса с нанесенной нэ его внутреннюю поверхность пленкой двуокиси олова со скоростью не более 70 С/ч. В интервале температур 400-450 С завершается формирование касситеритов, поэтому скорость дальнейшего охлаждения не имеет значения, Чем упорядоченнее структура кристаллической решетки пленки, тем меньше вероятность вымывания из нее деионизованной водой ионов олова,Однако в связи с тем, что деионизованная вода обладает большими проникающей способностью и активностью при контакте с пленкой двуокиси олова, наблюдается частичное вымывание ионов Яп, Чтобы4+ избежать загрязнения ионами Яп деионизован ной воды в линиях по отмывке полупроводниковых пластин, необходима отмывка корпуса электронагревателя глубокообессоленной (с электрическим сопротивлением 18 МОм) водой в течение 25-30 сут, После изготовления электронагревателя по истечении этого времени дальнейшего вымывания ионов ионов 5 п практически не наблюдается.4+Следовательно, изготовление электроагревателя для ультрачистых сред предлокенным способом с такой совокупностью 1 ризнаков, как нанесение пленки двуокиси олова на внутреннюю поверхность корпуса нагревателя, дальнейшая ее термообработка при 1000-1200" С не менее 1 ч, постепенное охлаждение до 400-450 С со скоростью не более 70 С/ч и последующая отмывка глубокообессоленной деионизованной водой в течение 25-30 сут, дает возможность сохранять ионную чистоту нагреваемой деионизованной воды. При анализе известных технических решений не было обнаружено способа изготовления электронагревателя с предложенной совокупностью признаков, следовательно, данное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".П р и м е р, Перед нанесением пленки двуокиси олова на вутреннюю поверхность кварцевого корпуса, выполненного в виде трех шаров с кольцевыми соединительными перемычками, корпус прогревали в течение 15-20 мин при 600+10 С. Затем наносили пленку двуокиси олова нэ внутреннюю поверхность корпуса из раствора ЯпС 4 в этиловом спирте методом гидролиза при10 не превышала 70 С/ч, Скорость охлаждения в данном случае составляла 70 С/ч. Далее проводили охлаждение до комнатной температуры в течение 1-1,5 мин под воздушной струей.После нанесения покрытия из двуокиси олова на внутреннюю поверхность корпуса осуществляли нанесение токопроводящего покрытия на внешнюю поверхность. Токо- проводящее покрытие представляло собой пленку оксида олова, легированную сурьмой, бором и фтором. Нанесение пленки осуществляли из раствора Яп СИ в этиловом спирте с добавками НР, ЯЬС 4 и триэтилового эфира борной кислоты методом гидролиза при температуре 600+ 10 С. После нанесения токопроводящей пленки на наружную поверхность кварцевого корпуса проводили его охлаждение в течение 1-1,5 мин под воздушной струей (скорость охлаждения в данном случае не имеет значения), Затем формировали токоподводы, для чего на кольцевые соединительные перемычки наносили силикатно-серебряную пасту и вжигали ее при 600+10 С в течение 30-40 мин.Применяемое оборудование;установка нанесения токоправццящих покрытм МК 12,31.00,00.000;р МК ЭОП 52 Ы/Ч 420,После изготовления проводили отмывку корпуса глубокообессоленной деионизованной водой (с электросопротивлением не менее 18 МОм). Отмывку осуществляли в протоке с расходом деионизованной воды 0.5 л/мин в течение 30 сут, Концентрация4+ионов Бп вдеиониэованной воде в данном случае составляла 0,001 мг/л (см,таблицу,образец В 8).Для определения оптимальных условий термообработки и отмывки изготовили еще 11 корпусов поописанной вышетехнологии, меняя температуру и время термообработки пленки, скорость ее охлаждения и время отмывки в деионизованной воде (см, таблицу). О качестве нагревателя, изготовленного предложенным способом. судили по концентрации ионов 5 п в нэгреваемой с его4+помощью деионизован ной воде.Как видно из таблицы, оптимальным вариантом изготовления электронагревателя 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60010 С и давлении сжатого очищенного воздуха, равном 1,5 атм, с использованием кварцевого пульверизатора с удлиненным соплом, диаметр которого равен 5 мм.После нанесения покрытия проводили его термообработку в печи при 1100+10 С в течение 70+5 мин, Затем печь отключали и осуществляли охлаждение корпуса, причем охлаждение до 400 С контролировали так, чтобы скорость охлажденияявляетсяобразец М 8,термообработку пленки которого проводили при 1100"С в течение 1 ч, охлаждение до 400 С проводили соскоростью 70 С/ч, а отмывку в деиониэованной воде - в течение 30 сут. 5При увеличении времени отмывки до 35сут (образец йг 12)снижения концентрацииионов Яп в деионизованной воде не на 4+блюдалось, поэтому дальнейшее увеличение времени отмывки корпуса деионизованной 10водой нецелесообразно. При отсутствии отмывки (образец М 11) происходит первона 4+чальное вымывание ионов Яп в количестве0,060 мг/л, что при установке в линиях от, мывки полупроводниковых пластин может 15привести к браку пластин,4+На содержание ионов Яп в нагреваемой деионизованной воде влияет также режим термообработки пленки двуокисиолова, нанесенной на внутреннюю поверхность корпуса. Так, при температуре термообработки 900 С (образец М 4) даже послеотмывки в течение 25 сут наблюдалось вы+мывание ионов Яп в количестве 0,085 мг/л.Это происходит из-за того, что при температуре ниже 1000 С рекристаллизация пленкине происходит, и после охлаждения она неимеет упорядоченной структуры. На упорядоченность структуры влияет и постепенноеохлаждение со скоростью не более 70 С 30(см, таблицу, образцы И.М 1.2,3).Время термообработки пленки менее 1ч является недостаточным для рекристаллизации пленки (см. таблицу, образец М 7), аболее 1 ч не приводит в конечном итоге к 35снижению концентрации ионов Яп в деионизованной воде при ее нагреве. Поэтомукак оптимальный вариант выбрано времятермообработки пленки 1 ч. Если нанесенную на внутреннюю поверхность корпуса 40пленку Бп 02 не подвергать термообработ 4+ке, то происходит вымывание Яп иэ защитной пленки в больших количествах (см.таблицу, образец М 10).Для определения содержания кремниевой кислоты в деионизованной воде, контактирующей с корпусом нагревателя,брали два корпуса - один, изготовленный изкварца без защитной пленки на внутреннейповерхности, и другой также изготовленный 50из кварца, с нанесенной на внутреннююповерхность защитной пленкой двуокиси олова (таблица, образец М 8). Пропускали через них глубокообессоленную деиониэованную воду. После 20 сут испытаний наблюдалось появление кремниевой кислоты в деионизованной воде, контактирующей с кварцевой колбой, не защищенной пленкой Яп 02, в количестве 0,094 мг/л (содержание кремниевой кислоты в деиониэованной воде согласно требованиям ОСТ не должно превышать 0,01 мг/л). В деионизованной воде, контактирующей с защитной пленкой Яп 02, нанесенной на внутреннюю поверхность нагревателя, кремниевая кислота не обнаружена в течение 50 сут испытаний.Таким образом, предложенный способ позволяет изготовить нагреватель для деионизованной воды, обеспечивающей нагрев ее без внесения загрязнений, в частности кремниевой кислотой. Защитная пленка на внутренней поверхности корпуса позволяет также защитить сам корпус от разрушения его деионизованной водой.Формула изобретения 1.Способ изготовления электронагревателя для ультрачистых сред, при котором на нагретую поверхность кварцевого корпуса преимущественно в форме набора тел вращения наносят токопроводящую пленку из двуокиси олова, легированной сурьмой и бором, путем пульверизации пленкообразующего раствора с последующей ее термообработкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества нагреваемых сред путем снижения их загрязнения, перед нанесением пленки на наружную поверхность корпуса наносят защитную пленку из двуокиси олова на внутреннюю поверхность корпуса, термообрабатывают ее при 1000-1200 С не менее одного часа, а затем охлаждают корпус до комнатной температуры, причем охлаждение до 400 - 450 С производят с контролируемой скоростью не более 70 С/ч, а после термообработки токопроводящей пленки проводят операцию отмывки внутренней поверхности корпуса,2.Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что операцию отмывки внутренней поверхности корпуса электронагревателя ведут глубокообессоленной деиониэованной водой в течение 25-30 суток.1663788 Составитель А,ХодатаеваТехред М.Моргентал Корректор Т.Колб Редактор А.Маковская Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул Гагарина, 101 Заказ 2275 Тираж 485 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5