Способ получения бутадиенстирольного латекса

(54) СПОС РОЛЬНОГ (57) Изобр диенстиро быть испо ны. Повы стадиях по Б ПОЛУЧЕНИЯ Б ЛАТЕКСАтение относится ьного латекса,ьзован для получение устойчивоимеризации,дег ТАДИЕНСТИк синтезу бутакоторый может ения пенорезисти латекса на азации, а также чении латекса мульгатора и ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМ ИТ Е ТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССРМ. 979383, кл, С 08 Р 236/10, 1981 Изобретение относится к промышленности синтетических каучуков и латексов, в частности к способу получения бутадиенстирольных латексов, используемых для изготовления пенорезины, губчатые изделия иэ синтетических латексов могут быть использованы в автомобильной и мебельной промышленности.Целью изобретения является повышение устойчивости латекса на стадиях полимеризации, дегазации, а также к механическим воздействиям.При полу для пенорезины в качестве э спользуют олеат калия. к механическим воздеиствиям дост гаетсц тем, что получение бутадиенстирольного ла текса осуществляют низкотемпературной водно-эмульсионной сополимеризацией б) тадиена со стиролом в присутствии инициирующей системы, регулятора молекулярной массы, олеата калия в качестве эмульгатора При этом 15-25 мас, Д стирола от его общего количества смешивают с олеиновой кислотой и осуществляют нейтрализацию кислоты (получение (п з 1(и эмульгатора) и одновременно предэмульгирование смесл части стирола с эмульгатором Нейтрализацию олеиновой кислоты в растворе час 1 н стирала осуществляют в две стадии: на пе(1- вой нейтрализуют 30-60 олеиновой кислоты едким кали при 20-30"С и скорости сдвига 20-100 с, на второй - неитрализуюг оставшееся количество кислоты при ЗО" С и скорости сдвига 160-500 с, после чего вводят остальные компоненты и проводя сополимеризаци;о. 2 табл Согласно предлагаемому способу изменяют условия стадии предэмульгирования части мономера (стирола) с эмульгатором.На стадии предэмульгирования осуществ- О ляют одновременно нейтрализацию эмульгатора, при этом нейтрализацию осуществляют в две стадии, каждая из ко-д торых характеризуется процентом нейтрализации, температурным режимом и определенным режимом перемешиванияВ табл. 1 приведены составы шихты получения латекса для пенореэиныИсходя из состава и степени конверсии мономеров, концентрация сухих веществ находится в пределах 34-38 масП р и м е р 1, В 7,5 мас.ч. стирола (25(, от его общего количества) растворяют 3,5 мас.ч, олеиновой кисло(ы, нейтрализуют полученный раствор 1,45 мас,ч, 25%-ного водного раствора едкого кали при 20 С и перемешивании при скоростях сдвига 20 с, Окончательную нейт(галиэацию олеиновой кислоты проводя( на второй стадии в беэобьемном смесителе при 30 С и скоростях сдвига (60 с . Эмульсия и указанное количество 25%-ного раствора едкого кали поступают в смесители непрерывно. В последню(о секцию смесителя подают 70 мас.ч. воды, В обраэовасшуюся пред- эмульсию водят водную Фазу, полу аемую при растворе и в 108 магч, воды следующих компонентов, мас.ч.: хлористы;1 калий 0,5; лейканол 0,5; Оонгалит 0,6; трилон Б 0,04; сеонокиглое эакисное железо 0,02 В полимериэатор загружают пол;ченную э;лульсию, вводят после охлаждения стирольный раствор гидроперекиси (в 1,5 глас.ч, стирола 0,12 мас,ч. (Идрог;ерекиси), подают 21 мас.ч, стиро 1 а и 70 мас.ч. бутадиена.Полимеризацию ведут при избыточном давлении 0,3-0,5 атм, при 6-10 С до комле 1- сии мономеров 90-100%.П р и м е (: 2 (известный способ), Р 7,5 мас,ч, стирола растворяют 3,1 мас,ч, оэеиновой кисл-ты, омыляют получечный раствор 2,6 мас.ч, 25,-ного водного раствора едкого кали при перемешивании до получения пастообразной консистенции системы. В пасту при перемешивании вводят водную фазу, получае;лую при растворении в 138 мас,ч, ронгалита 0,04 мас,ч. Трилона Б и 0,02 час,ч, сернокислого закисного железа, В полимеризатор за(рукают получен нуа эмульс(1 ю, вводят по ле охлаждения стиральный раствор гидроперекиси (22,5 мас,ч, стиролз - 0,13 мас,ч идооперекиси), подают 70 мас.ч, бутдиена, Полимеризацию ведут под иэбьг(оч 1;ы( давлением 0,3-0,5 атм при бс" практически до конг рсии мономеров 90 95 .П р и м е р 3 (;1 эвестньлй способ), В 7,5 мас.ч. стирала растворя от 3,5 мас, ол,и. новой кислоты, нейтрализу(от цолуче 1 ны, раствор 1,8 лес.ч. 25"-ного вод 1 ого ( лсгаорэ едкого;али при 30"С и пе,.;емешивани;1 при скорости сдвига 100 с . Окс 1 чате.ьнунз.ск"рости сдвига 100 с , Степень п рали. эдции на перРОИ стадии 60 зс.%, 331 ч, вводят 70 к ас,ч. воды, В ой; а:вавшую. предэмульсию вводявоную фазу, полу гемую при растворении в 100 1 а(. вс,г ( Следую.ци омпснеч(ое. м-е ч: хьоригтый калий 0,5; лейканол 0,5; ронгалит 0,06; трилон Б 0,04; сернокислое эакисное железо 0,02, В полимеризатор загружают полученную эмульсию, вводят после охлаждения стирольный раствор гидроперекиси (0,12 лас.ч. гидроперекиси в 1,5 мас,ч, стирола), подают 21 мас.ч, стирола и 70 мас,ч, бутадиена. Полимеризацию ведут при избыточном давлении 0,3-0,5 атм при 6-10 С до10 конверсии мономеров 90-100 мас,%.П р и м е р 4. В 7,0 мас.ч, (23% стиролао его общего количества) стирола растворяют 3,0 мас,ч, олеиновой кислоты, нейтрализуют полученный рас(вор 1,5 мас.ч 15 200 -ного водного раствора едкого кали при30 С и перемешивании, при скоростях сдвига 50 с, Окончательную нейтралиэацию ОлеикОВОЙ кислоты нд второй стадии проводят в безобьемном смесителе при 20 400 С и при скорости сдвига 300 сЭмульсия и 1,5 мас.ч, 20%-ного раствора едкого кали поступают в смеситель непрерывно, В последнюю секцию смесителя подается 60 мас,ч, воды. В образовавшую ся предэмульсию вводят водную фазу, получаемую при растворении в 120 мас.ч. воды следующих компонентов, мас,ч., хлористый калий 0,2; лейканол 0.3; ронгалит 0,06; трилон Б 0,04; сернокислое закисное железо ЗС 0,02. В реактор загружают полученнуюэмульсию. вводят .осле охлаждения стирольный раствор гидроперакиси (в 1,5 мас,ч.стирола - 0,12 мас.ч, гидроперекиси), подают 21,5 мас.ч. стирала и 70 мас.ч, бутадие на. Полимеризацию ведут под избыточнымдавлением 0,3-0,5 атм при 6-10 С до конверсии мочомеров 90-100%.П р и м е р 5, В 6,5 мас.ч. (21,7 стиралао 1 его общего количества) стирола растворя ют 3,5 м с.ч. олеиновой кислоты, нейтралиэугпт полученный раствор 1,45 мас,ч.25 -ного водного раствора едкого кали при 30 С и пе(емешивании при скоростях сдвига00 с, Огкончательную неитрализацию 45 олеиновой кислоты на второй стадии проводят в безобъемном смесителе при 50 С и сксрсстях сдвига 500 с . Эмульсия и 1,45 мас,ч. 25;ь-ного раствора едкого кали пг ступают в смеситель непрерывно, В последнюю секцию смесителя подается 30 1 ас.ч, воды, В образовавшуюся пред- эмульсию вводят водную фазу, получаемую ( ри растворении в 90 лас,ч. водь следующих к. мпонентов, мас.чхлористый каллй 55 0 5: лей,анол 0,5: ронгаль т О,Я; трилон БО,.л, сернокислое закисное железо 0,02. В -, паимс(риэ,дтор загружают г(олучонную эмул(.,сио, вводс т после охлаждения гтироль ый ра".тв ., г дроперекиси(в 1,5 мас.ч гтирол, 3.12 мас.ч, гидроперекиси), подак.(1654299 Таблица 1 50 22 мас,ч. стирола и 70 мас ч. бутадиена, Полимеризацию ведут под избыточным давлением 0,3-0,5 атм при 6-10"С до конверсии мономеров 90-100%.П р и м е р 6. Нейтрализацию олеиновой 5 кислоты проводят аналогично примеру 5 за исключением того, что на первую стадию нейтрализации подают 1,74 мас.ч. 25%-ного водного раствора едкого кали, а на второй стадии подают остальные 1,16 мас,ч. гас твора щелочи. Степень нейтрализации первой стадии 60%,П р и м е р 7, Нейтрализацию олеиновой кислоты проводят аналогично примеру 5 за исключением того, что на первой стадии 15 нейтрализации подают 0,87 мас.ч, 25%-ного раствора едкого кали, а на второй стадии подают остальные 2,03 мас,ч, раствора щелочи. Степень нейтрализации на первой стадии 30%. 20На предэмульгирование подают 15% от общего количества стирола.П р и м е р 8 (контрольный), В 7 5 мас.ч стирола растворяют 3,65 мас,ч, олеиновой кислоты, нейтрализуют полученный раствор 25 1,45 мас.ч. 25%-ного водного раствора едкого кали при 15 С и перемешивании при скоростях сдвига 120 см, Окончательную нейтрализацию олеиновой кислоты на второй стадии проводят в безобьектном смеси теле при 60 С и при скоростях сдвига 80 с Эмульсия и 1,45 мас.ч 25%-ного раствора едкого кали поступают в смеситель непрерывно. В последнюю секцию смесителя подают 70 мас.ч. воды. В образовавшуюся 35 предэмульсию вводят водную фазу, получаемую при растворении в 1 С 8 мас,ч. воды следующих компонентов, мас,ч,; хлористый калий 0,5; лейканол 0,5; ронгалит 0,06; трилон Б 0,04; сернокислое закисное железо 40 0,02, В полимеризатор загружают полученную эмульсию, вводят после охлаждения стирольный раствор гидроперекиси (в 1,5 мас.ч, стирала 0,12 мас.ч, гидроперекиси), подают 21 мас,ч. стирола и 70 мас.ч. 45 бутадиена, Полимеризацию ведут при избыточном давлении 0,3-0,5 атм при 6-10 С до конверсии мономеров 90-100%. П р и м е р 9 (контрольный), Нейтрализацию проводят аналогично примеру 3, но первую стадию при 40 С и перемешивании при скорости сдвига 15 с, а вторую при 20 С и скорости сдвига 550 сСвойства латексов, полученных согласно примерам 1 - 6, приведены в табл. 2. Полученные латексы агломерируют при перепадах давления 300-400 атм и концентрируют при 80"С, На основе приготовленных латексов СКС-С получают пенорезину по следующей рецептуре, мас.ч.:Латекс 60-75Натуральный латексквалитекс 25-40Калиевое мыло СЖК 1-1,2Эмульсия ьазелиновогомасла (877 ь) 10Дисперсия вулканизующих агентов (50%) 15Дисперсия кремнефтористого натрия 2 Формула изобретения Способ получения бутадиенстирольного латекса путем водно-эмульсионной ниэкотемпературной сополимеризации бутадиена со стиролом в присутствии инициирующей системы, регулятора молекулярной массы, олеата калия в качестве эмульгатора при осуществлении предэмульгирования 15-25 мас, остирола от его общего количества с получаемым 1 и з 1 ц эмульгатором, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения устойчивости латекса на стадиях полимеризации, дегаээции, а также к механическим воздействиям, получение эмульгатора в растворе стирола осуществляют в две стадии: на первой нейтрализуют 30-60% олеиновой кислоты едким кали при 20-30 С и скорости сдвига 20-100 с, на второй - оставшееся количество кислоты при 30-50 С и скорости сдвига 160-150 с с последующим введением ос тальных компонентов и проведением сополимериэации.Пример темлеретура нейтрелизвциив льгвто а еС холзер.сия мономерое Иствдия 1 стадия стадия Вствдия 160 30 По известному слосрбу.ДегВзацию лроводят в целях дезодорацииконтрольные лримеры Составитель Г.ОвчинниковаТехред М.Моргентал Корректор Т,Палиь 1 Редактор Н.Гунько Заказ 1928 Тираж 332 Подписное ВНИИПИ Государственного комите 1 э по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент",уж 1:ртод, ул,Гагарина, 101 1 2 Э 5 6 7 89 20 20-30 30 ЗО 30 30 30 15 40 40 50 50 50 60 20 20 50 100 50 100 100 100 120 15 300 500 500 500 тто 550 Про. цент нейтрв. лиэв. ции олени. вой гнс лоты нв 1 ств. дии, 76