Способ получения целлюлозы

)5 021 СЗ/2 зОЫБЗН О САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ С ТЕЛ ЬСТВ(71) Ленинградстут целлюлоэн ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ. ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯ ПРИ ГКНТ СССР л. %18кий технологический инст(56) Симхович Б.С. Делигнификация древесины водными растворами уксусной кислоты, Дисс. на соиск уч. ст. канд. техн. Наук. Минск, 1988, с. 41 - 99.Авторское свидетельство СССР М 1509467, кл. О 21 С 3/20, 1987.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Иэ:бретение относится к технологии производства целлюлозы из древесины хвойных пород с использованием при варке в дно-органических растворителей Изобретение относится к технологии производства целлюлозы и может быть использовано прй изготовлении целлюлозы с использованием водно-органических растворителей иэ древесины хвойных пород для получения различных видов бумаги и картона,Цель изобретения - улучшение избирательности процесса делигнификации и повышение механической прочности целлюлозы,Согласно предлагаемому способу варку древесины хвойных пород проводят в смешанном растворителе, содержащем этанол. уксусную кислоту и воду в две ступени при 175 - 180 С с удалением щелока после первой и второй ступени, при этом варку на для получения различных видов бумаги и картона и позволяет улучшить избирательность процесса делигнификации и повысить механическую прочность целлюлозы, Щепу из древесины хвойных пород подвергают варке в две ступени при 175 - 180 С в растворителе, содержащем этанол, уксусную кислоту и воду. Первую ступень проводят в течение 100 - 120 мин и используют указанный растворитель с содержанием уксусной кислоты 60 - 70 об., затем отработанный раствор удаляют, после чего проводят вторую ступень варки в течение 180 - 240 мин и при этом используют растворитель с содержанием уксусной кислоты 20 - 40 об.о, Варку на обеих ступенях проводят предпочтительно при объемном .соотношении этанола к воде 1:1, После варки отработанный варЬчный раствор удаляют, а сваренную целлюлозу промывают горячей водой. 1 э,п. ф-лы, 1 табл. первои ступени проводят при содержании уксусной кислоты в указанном растворителе 60 - 70 об.оь в течение 100 - 120 мин, а на второй ступени - при содержании уксусной кислоты 20 - 40 об,о в течение 180 - 240 мин. Варку на обеих ступенях ведут при объемном соотношении этанола к воде 1:1.Использование на первой ступени в предлагаемом способе смешанного растворителя с высоким содержанием уксусной кислоты, которая по своей растворяющей. способности по отношению к лигнину выше, чем этанол, и значительно превосходит воду, облегчает переход в раствор значительной части продуктов деструкции лигнинных макромолекул. Для дальнейшей делигнификации необходимы более жесткие условия, 1649005что и обеспечивается режимами проведения второй. ступени варки, на которой концентрация уксусной кислоты в смешанном растворителе составляет 20 - .40 об,оь. Ступенчатый способ варки уменьшает степень развития процессов конденсации лигнина, способствует предотвращению процесса переосаждения лигнина из варочного щелока на волокне, позволяет более мягко воздействовать варочными реагентами на поверхность древесных волокон, что способствует их лучшему набуханию (пластификации), а это способствует раскрытию поверхности, образованию межволоконных связей, что приводит к лучшей фибралляции . при размоле и повышению показателей механической прочности, т,е, совокупность описанных приемов делигнификации дает неожиданный эффект ускорения делигнификации и значительного увеличения значений, характеризующих показатели механической прочности.П р и м е р 1, Древесную еловую щепу помещают в автоклав и заливают смешанным растворителем в соотношении, об,о: этиловый спирт:вода:уксусная кислота 20;20:60. Варку на первой ступени проводят при 175"С, гидромодуле 5:1 по следующему температурному режиму: 60 мин - подаем до температуры варки; 40 - мин - стоянка при температуре .варки. По истечении времени варки на первой ступени отработанный раствор удаляют из автоклава путем вытеснения его свежим, предварительно нагретым до 175 С, смешанным растворителем следующего состава, об.о: этиловый спирт:вода:уксусная кислота 40:40:20. Варку на второй ступени ведут в течение 240 мин.По истечении времени варки отработанный варочный раствор сливают; направляя его на регенерацию, а массу промывают в авто- клаве в течение 30 мин свежим смешанным растворителем аналогичного состава, применяемого на второй ступени варки, Затем сваренную целлюлозу выгружают из автоклава и промывают горячей водой. Значения основных параметров процесса и показатели полученной целлюлозы представлены в таблице,П р и м е р ы 2 - 6. Способ осуществляютаналогично примеру 1, но при иных соотношениях компонентов смешанного растворителя, а также при разных температурах и продолжительности на первой и второй ступенях варки.В таблице также приведены (примеры7 - 9) контрольные эксперименты, а такжесравнительные результаты предлагаемого способа и способа по прототипу (примеры 10 - 18).40 50 55 ных результатов по улучшению избирательности процесса и повышению показателей механической прочности (по сравнению с прототипом).Таким образом, предлагаемый способобеспечивает улучшение избирательности 5 10 15 20 25 30 35 Сопоставление предлагаемого способа (примеры 1 - 6) с результатами, полученными при варке еловой древесины по режимам, применяемым в способе по прототипу (170 С, продолжительность 120 мин) - примерр 10(содержание уксусной кислоты 80 об, о, соотношение уксусная кислота; этиловый.спирт 8:1); пример 12 (содержание уксусной кислоты 12,5 об.о соотношение уксусная кислота:этиловый спирт 0,17;1); пример 13 (содержание уксусной кислоты 20 об. О, соотношение уксусная кислота:этиловый спирт 1:1),показывает, что делигнификация в предлагаемом способе протекает значительно избирательнее (значение коэффициента селективности К снижается приблизительно в 1,2 раза), показатели механической прочности повышаются: разрывная длина в 1,7 раза, сопротивление излому в 8 раз, сопротивление раздиранию в 1,6 раза,Пример 11 подтвержает, что проведение процесса делигнификации в смешанном растворителе, содержание уксусной кислоты в котором составляет 70 об.Д, в одну ступень не позволяет получить целлюлозу с хорошими показателями механической прочности,В примерах 14 - 16 приведены результаты одноступенчатых варок в органических системах, применяемых в прототипе, но проведенных по режимным параметрам (температура, продолжительность), используемым в предлагаемом способе. Результаты сопоставления данных с примерами 1 - 6 показывают, что предлагаемый способ и в данных случаях характеризуется лучшей избирательностью процесса (К селективности снижается в 1,2 раза), существенно превосходят по своей абсолютной величине показатели механической прочности; разрывная длина приблизительно в 1,4 раза, сопротивление излому в 5,7 раза, сопротивление раздиранию,в 1,3 раза,В примерах 17 - 18 приведены результаты одноступенчатых варок в органических системах, применяемых в способе по прототипу, при этом время варки соответствует суммарному времени первой и второй ступени по предлагаемому способу, Результаты сопоставления данных с примерами 1 - 6 показывают, что механическое удлинение варки (в одну ступень) не дает положитель(ст пень 11 с пень Состав варочного щелока, об. Состав варочного щелока, об. Про- должи- тель- ность, мин,Температура. Про- должи- тель- ность, мин Температура,О( Пример,М С 2 Н 50 Н Н 2 О С 2 Н 5 ОН Н 20 снзсоон 40 40 30 40 30 30 40 40 30 40 30 30 20 20 40 20 40 40 240 240 240 180 240 180 175 175 180 175 180 180 20 15 20 15 15 20 1 2 3 4 5 6 20 15 20 15 15 20 60 70 60 70 70 60 100, 100 120 120 120 100 175 175 180 175 180 180 Ко нт ольн ые эксп е имент 10.20 20 180 175 1,70 40 10 40 30 45 30. 240 240 240 180 175 170 10 20 20 80 60 60 120 100 120 30 45 30 789. Способ поп от отип 10 1512,540 80 70 12,5 20 10 11 12 13 170 170 170 170 10 15 75 40 120 120 120 120 анные С зенит ельные 10 40 35 40 40 10 40 35 40 40 80 20 30 20 20 240 240 240 360 360 180 180 175 180 170 14 15 16 17 18 Продолжение таблицы процесса делигнификации и повышение механической прочности целлюлозы. Формула изобретения1. Способ получения целлюлозы путем 5 варки древесины хвойных пород в растворителе, содержащем этанол, уксусную кислоту и воду, с последующим удалением . отработанного раствора, от л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения избиратель ности процесса делигнификации и повышения механической прочности целлюлозы, варку проводят в две ступени при 175 -180 С. с удалением отработанного раствора после первой ступени, при этом на первой ступени варку осуществляют в течение 100 - 120 мин и используют укаэанный растворитель с содержанием уксусной кислоты 60 - 70 об.7 ь, а на второй ступени. варку ведут в течение 180 - 240 мин и используют растворитель с содержанием уксусной кислоты 20 - 40 об.,2. Способпоп,1, отличающийся тем, что варку на обеих ступенях проводят при обьемном соотношении этанола к.воде 1;1,1649005 Продолжение таблицы Содержание лигни.на,отцеллюлозы К с тивн Контрольные эТ г1.,1 13,2 14 Способ по Сравнительварки 60 мин,определя 1 от по отношению количества растворирастворившегося за это же время лигнина.:1 ";" ,ло тек 1 перату вности исс тв Составитель А. МоносовТехред У,Моргентал Корректор М,Шарошииоаж 1 о 7Г:,с. врственноо комите11,.0 д 5, Москва, .- и;о- здательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагар 10 Р ы од О/ от абсоглот но скор древеси 1 ы5, 13 12 7, 11 Подписноеа по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССЖ. Раушская наб., 4/5