Способ получения углеродсодержащих покрытий в вакууме

(51) Изоб Изобретении и может б относится ь использ металлуано при ар опр оч ных на поверхся ве роцесса ытий пу ения качест я удельной повыв орости испа твердых часния углеродатиц графитаисключения нта электроннной мощностиСущностьв, чтопде щих пок ез па ыбр оса вую фа дствен уча бол за счет го контакой уделью графита, ключается угл ер одсое путем по л с поверхносзобретенияи получении том ржа ытий в вак ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпо ИЗОБРетениям и ОткРытиямПРИ ГКНТ СССР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) Щербицкнй В.В.Кучеренко П.П. - Проной электрометаллург1982, с. 51-53.Заявка Японии Р 5кл. С 23 С 14/30, 19 ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДСОДЕРЫТИИ В ВАКУУМЕ тение может быть исполь получении износостонких и высокотвердых покрытий ности изделий.Целью изобретения явл чение производительности без сниж ва по,801641892 А 1 2зовано при получении износостойких,жаропрочных и высокотвердых покрытийна поверхности изделий, Цель изобретения - увеличение производительности процесса. На расходуемой поверхности графита (Г) размещают навескувольфрама и расплавляют ее электронным лучом. На поверхности Г образу"ется ванна", исключающая контактэлектронного луча с Г и растворениечастиц Г с образованием расплававольфрам - углерод. В ходе процессаГ и вольфрам попадают в зону испарения со скоростями, обеспечивающимипостоянство уровня расплава относительно верхнего торца тигля и относительно расходуемой поверхности Г.1 ил,испарения из водоохлаждаемых тиглей графита и переходного металла на расходуемой поверхности графита размеща. ют навеску вольфрама и расплавляют ее электронным лучом. Таким образом, на поверхности графита образуется ванна-посредник, наличие которой исключает непосредственный контакт электронного луча с поверхностью графита, а также обеспечивает растворение частиц графита с образованием расплава вольфрам - углерод. Поскольку углерод имеет упругость пара выше, чем вольфрам, из расплава преимущественно испаряется углерод. В ходе процесса графит и вольфрам подают в зону испарения с такими ско3ростями, чтобы обеспечивалось постоянство уровня зеркала расплава относительно верхнего торца водоохлаждаемого тигля и относительно расходуемойповерхноСти графита. При этом глубина5ванны остается постоянной и обеспечивается стабильность процесса исвойств покрытия,На чертеже изображена схема, поясняющая способ,На чертсже изображены водоохлаждаемый тигель 1, вакуумная камера 2,графитовый стержень 3, ванна-посред;ник 4, устройство 5 подпитки, стержень б из переходного металла, второй водоохлаждаемый тигель 7, паровойпоток 8, 9, электронный луч 10, пушка 11, заслонка 12, подложка 13, дополнительная пушка 14, пушка 15,электронный луч 16,Способ осуществляют следующим об 45 разом.В цилиндрический водоохлаждаемый.медный тигель 1, расположенный в вакуумной камере 2, помещают графитовый стержень 3, на поверхность которого помещают навеску вольфрама ирасплавляют ее электронным лучом 16от пушки 15 до образования расплав 30ленной ванны-посредника 4. Нагревванны электронным лучом осуществляют в течение всего процесса нанесения покрытия. При наведении указанной ванны в начале -процесса подложку 13. закрывают заслонкой 12, которую после выхода на режим испаренияоткрывают, По мере испарения стержень 3 подают вверх, а ванну-посредник 4 подпитывают вольфрамом, например, в виде проволоки из устроиства405 подпитки. Сбразующийся паровойпоток 8 конденсируется на подложку13, которую в случае необходимостиподогревают электронным лучам дополнительной пушки 14,При нанесении таких углеродсодержащих покрытий, как карбиды, графитовый стержень 3 испаряют как описано выше, а из водоохлаждаемого медного тигля 7 испаряют стержень 6, состоящий из переходного металла. Дляэтого стержень 6 нагревают электронным лучом 10 от пушки 11, осуществ-.,ляя таким образом его испарение.Образующийся паровой поток 9 совместна с паровым потоком 8 углеродаосаждается на подложку 13 с образованием углеродсодержащего покрытия. Состав покрытия можно регулировать,например, изменением соотношения мощ,настей пушек 15 и 11,П р и м е р 1. Способ бып осуществлен на лабораторно-промышленнойустановке УЭМ. В качестве источника углерода бып выбран графит марки МГ, из которого бып изготовленстержень 3 диаметром 68,5 мм и высотой 200 мм, Стержень 3 помещали вмедный водоохлаждаемый тигель 1 свнутренним диаметром 70 мм. В качестве материала ванны-посредника быписпользован технически чистый вольфрам. Навеска вольфрама составляла300 г, ток луча 16 электронной пушки15-3,5, А, ускоряющее напряжение20 кВ, удельная мощность луча18,2 МВт/м, давление в камере (1,331,66) х 10 зПа, подложку 13 из нитрида кремния нагревали до 600 С. Расстояние от подложки 13 до поверхности зеркала расплава составляло300 мм. По мере испарения стержень 3подавали вверх со скоростью, обеспечивающей постоянство уровня зеркаларасплава относительно тигля. Ваннуподпитывали вольфрамовой проволокойдиаметром 1 мм со скоростью 6 мм/мин,Продолжительность процесса составила30 мин с момента открытия заслонки12, а толщина полученного покрытия850-900 мкм (скорость нанесения 17001800 мкм/ч). По внешнему виду покрытие имело черный цвет и гладкую блестящую поверхность. Рентгеноструктурный анализ покрытия показал, что онопредставляет собой рентгеноаморфныйматериал.П р и м е р 2, Способ бып осуществлен на установке УЭМ.В качестве источника углерода бып выбранграфит марки ГЭ, из которого быпизготовлен стержень 3 диаметром68,5 мм и высотой 200 мм. Стержень3 бып помещен в медный водоохлаждаемый тигель 1 с внутренним диаметром70 мм, расположенный слева. В аналогичный тигель 7, расположенный рядом справа, бып помещен стержень 6из иодидного титана, подвергнутогоэлектронно-лучевому переплаву, иимеющий диаметр 68,5 мм и высоту200 мм. Расстояние между осями тиглей 1 и 7 составляло 250 мм, На по-.верхность графитового стержня 3 была помещена навеска технически чистого вольфрама. Каждый из тиглей5 16418 грели отдельной электронной пушкой. После расплавления вольфрамовой навески и верхнего торца титанового стержня открывали заслонку 12, Навеска вольфрама составляла 350 г, ускоряющее напряжение 20 кВ, ток электронного луча 16 тигля 1 с графитом составлял 3,0 А (удельная мощность луча 15,6 МВт/м), а тигля 7 с титаном - 1,3 А, давление в камере (1,33-2,66) х 10 Па. Подложку 13 нагревали до 850 С. Расстояние от подложки 13 до поверхности зеркала расплава составляло 300 мм, По мере испарения оба стержня с необходимой скоростью подавали вверх. Вольфрамовую расплавленную навеску, располоенную на расходуемой поверхности рафита, подпитывали вольфрамовой проволокой диаметром 1 мм со скоростью . 4 мм/мин. Продолжительность процесса составила 30 мин с момента открытия заслонки 12, а толщина полученного.окрытия 800-850 мкм (скорость нанесения 1600-1700 мкм/ч). По внешнему виду покрытие светло-серого цвета с гладкой поверхностью. Рентгеноструктуриый анализ покрытия показал нали 92чие карбида титана и аморфной фазы, соответствующей избыточному углероду.Использование данного способа по." лучения углеродсодержащих покрытий обеспечивает существенное (более чем в 100 раз) увеличение производительности процесса без снижения качества покрытийФ о р м у л а изобретенияСпособ получения углеродсодержащих покрытий в вакууме путем электронно-лучевого испарения из водоохлаждаемых тиглей графита и переходного металла с последующей конденсацией паров на подложке, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения производительности процесса без снижения качества покрытий на расходуемой поверхности графита электронным лучом, расплавляют навеску вольфрама и осуществляют подачу графита и вольфрама в зону испарения со скоростями, обеспечивающими постоянство уровня зеркала расплава относительно верхнего торца тигля и расходуемой поверхности графита.1641892 Составитель С.Ба Техреду М,Дндык к Редактор Т.Лазорен орректор 584 з 1126 одпис ГКНТ СССР крытиям осудар Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, у гарин Тираж енного комит 13035, Москв по изобретениямЖ, Раушская н