Способ выращивания монокристаллов типа кдр

(12) ОПИС к авторс свидетельству я увеличениеВыращиваниеянной скорост лов пост естко нои затравки Т закрепленной в путем увеличенинии температурь ветствии с зраствор предвар температуре 75-8 условиях непр Скорость роста к ормьниже оотэтом прсут рывного перемеш исталлов до 40 мм ания. ут. 3 Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам(56) Авторское свидетельство СССР Х1088412, кл. С 30 В 7/00, 1982.(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИПА КДР(57) Изобретение относится к выращиванию монокристаллов и может быть использовано для скоростного выращиванияводно-растворимых кристаллов для нелинейной оптики. Целью изобретения являеткорости роста кристисталлов ведут прироста кристалла из-образной формы,углублении платя пересыщения приводного раствораависимостью. Приительно перегреваю0 С в течение 1-3Изобретение относится к выращиванию монокристаллов и может быть использовано для скоростного выращивания водно-растворимых кристаллов для нелинейной оптики.Целью изобретения является увеличение скорости роста кристаллов.На фиг, 1 изображена затравка Т-образной формы; на фиг. 2 - зависимость относительного пересыщения о от температуры раствора Т и скорости роста, где кривая 1 соответствует скорости роста кристалла 10 мм/сут, кривая 2 - 20 мм/сут, кривая 3 - 30 мм/сут, кривая 4 - 40 мм/сут; на фиг, 3 - кривые снижения температуры Т во времени 1, где кривая 5 соответствует примеру 1, кривая 6 - примеру 2.Сущность способа заключается в том, что затравку, имеющую форму, показанную на фиг, 1, жестко укрепляют, например с помощью эпоксидного клея, в отверстии платформы из оргстекла так, чтобы верхняя часть кристалла свободно лежала на поверхности платформы.Раствор готовят на бидистиллированной воде из соли марки "ХЧ" или "ОСЧ" и вымешивают при температуре, на 8-10 С превышающей температуру насыщения раствора до полного растворения соли, затем фильтруют с помощью фильтров с диаметром пор не менее 0,2 мкм, измеряют температуру насыщения с точностью 0,1 С, помещают в герметичный сосуд и вымешивают при температуре 75-80 С и скорости вращения мешалки 60-70 об/мин в течение 1-3 сут, Затем раствор охлаждают до температуры, на 5-7 С превышающей температуру насыщения, и заливают в кристаллизатор с затравкой, предварительно прогретый до той же температуры, включают вращение затравки со скоростью 60-70 об/мин, охлаждают раствор до температуры, соответствующей 3-5;г, относительно пересыщения, и после полного огранения затравки включают устройство, вращающее магнитную головку контактного термометра с заданной скоростью. Снижение температуры раствора проводится в соответствии с зависимостью 1 для постоянной скорости роста кристалла 2,о = А ехр(В/Т), (1)где А=2,8410 -4,8610 фК;В=3010+21 К;о - относительное пересыщение раствора.Кроме того о можно представить в виде Р -М Р -Ч рС (Р -М) (а+Ь Т)(Р -Ч р)-1 (2)о ргде Мафр - масса кристалла, г;У - объем кристалла, см ; р - плотность кристалла г/см ;з,Рр и Рс - исходные веса раствора и солисоответственно, г;СО=а+ЬТ - разновесная концентрация притемпературе Т, г соли/г раствора.Для КДР а=0,799 гс/гр-ра Ь 0,00335гс/гр-рфК; р = 2,338 г/см3Для ДКДР (Х=0,9) а=0,844 гс/гр-ра,Ь=0,0037 гс/гр рафК; р = 2,356 г/смзОбъем кристалла в момент измерения 1вычисляется по его размерам, определяемымс помощью ортогональной сетки на платформе и катетометра. На следующий отрезоквремени Л 1 (например, сутки), зная скоростьроста 2., можно вычислить предполагаемыйобьем У и из уравненияА ехр(В/Т )-(Р -Ч р)Г(а+ЬТ )(Р -Ч р)+1 = О,(3)получить температуру Т, до которой нужно снизить температуру для роста кристалла с Копз 1 за время Л 1, Уравнение 3 решается любым численным методом (метод простых итераций или метод деления отрезка пополам) с помощью программируемого калькулятора или Э ВМ. В момент следующего измерения 1 + Ь 1 вся процедура повторяется.Пример 1. Выращивание кристалла КДР проводят из соли марки "ХЧ для монокристаллов". Используют кристаллизатор объемом около 5 л, помещенный в водяной термостат. Раствор концентрации 31,70, что соответствует температуре насыщения 60 С, готовят вымешиванием с солью при температуре 70 С до полного растворения соли, потом фильтруют через лавсановый фильтр с диаметром пор 0,2 мкм, измеряют температуру насыщения и вымешивают при 80 С и скорости вращения мешалки 60 об/мин в течение 3 сут. Затем раствор охлаждают до 66 С, заливают в кристаллизатор с затравкой, нагретой до этой же температуры, включают вращение затравки со скоростью 60 об/мин и раствор охлаждается до 55 С, после чего температура снижается в соответствии с кривой 5 на фиг, 3. Скорость роста кристалла поддерживается равной 20 мм/сут до комнатной температуры, затем с уменьшением пересыщения она начинает падать, на 4 сут раствор сливается и кристалл снимается, Его размеры 80 х 86 х 86 мм и вес 900 г.Пример 2. Для выращивания кристалла дидейтерофосфата калия (ДКДР) используется соль марки ОСЧ", Выращивание проводится в таком же кристаллизаторе, фильтрация, скорости вращения мешалки и платформы с затравкой те же, что и в примере 1. Раствор концентрации 36,5619750 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 5 1 (температура насыщения 55 С) вымешивают при 75 С в течение 2 сут. Охлажденный до 60 С раствор заливается в кристаллизатор с затравкой, нагретой до этой же температуры, включают вращение затравки и раствор охлаждается до температуры 50,6 С, при которой происходит огранение затравки,Способ выращивания монокристаллов типа КДР, включающий приготовление исходного водного раствора соли КДР, перегрев его выше температуры насыщения и кристаллизацию на затравку, укрепленную в платформе, путем снижения температуры раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости роста кристаллов, перегрев раствора ведут при 75 - 80 С в течение 1 - 3 сут при пер емешивании, затравку берут Т-образной формы, а снижение температуры при кристаллизации проводят в соответствии с зависимостью после чего температура снижается в соответствии с кривой 6 на фиг. 3, Кристалл растет со скоростью 10 мм/сут. Его размеры 75 х 84 х 84 мм и вес 840 г,В таблице приведены сравнительные данные по росту кристаллов КДР предложенным способом и по прототипу,А ехр(В/Т) -(Рс-Чр) /(а+ЬТ)(Рр-Чр)+1=0 где А = 2,8410 - 4,8610 ф К.;В = 3010 + 21 ф К;Я. - постоянная скорость роста кристалла,мм/сут;Рс и Рр - исходный вес соли и растворасоответственно, г;Ч - объем кристалла, см;з,р - плотность кристалла, г/см;з,а и Ь - коэффициенты температурнойзависимости растворимости соли;Т - текущая температура раствора, К,