Способ диспергирования гидридообразующих металлов и сплавов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения металлических порошков гидридообразующих металлов и сплавов.Целью изобретения является повышение однородности получаемого порошка и производительности процесса за счет сокращения циклов гидрирование - дегидрирование,Пример 1. 50 кг Т 1 Ре кусками (более 100 мм) загружают в автоклав и вакуумируют до давления 10 мм рт.ст. Затем автоклав отключают от вакуумной линии и в него подают водород из аккумулирующего водород сплава под давлением 25 атм. Процесс гидрирования проводят при комнатной температуре в течение 20 мин. По окончании процесса гидрирования аккумулятор водорода охлаждают, а полученный гидрид нагревают до 100 С (0,5 Т,р) со скоростью 1 град/мин для десорбции водорода, Процесс десорбции занимает 100 мин. Проводят 12 таких циклов абсорбции дссорбции водорода, которые в общей сложности составляют 20 ч, и в результате получают дисперсный порошок со средним размером частиц 40 мкм, который имеет следующее распределение частиц по размерам: 40;4 частиц диаметром меньше 6 мкм, остальные распределяют по фракциям до 100 мкм.Повышение скорости нагревания гидрида для десорбции водорода при неизменных прочих условиях до 10 град/мин и сокращение рабочего времени до 10 циклов (5 ч) приводит к существенному снижению среднего размера частиц до 18 мкм, а распределение частиц по размерам отвечает требованию максимальной однородности порошка: 85 /, порошка - фракция менее 5 мкм, остальное распределяется по фракциям до 75 мкм.Пример 2. 50 кг Са% (куски до 100 мм) гидрируют в реакторе при 30 С и давлении 25 атм. Время гидрирования 20 мин. Дегидрирование проводят при нагреве реактора до 135 С (0,75 Тр) со скоростью 8 град/мин. После проведения 10 циклов сорбции - десорбции получают дисперсный порошок, 80 составляет фракцию с размером частиц 2 - 5 мкм, Общее время процесса около 11 ч.80;4 порошка с размером 2 - 5 мкм достигают за 5 циклов при скорости нагрева 50 град/мин. Общее время процесса 1 ч.П ример 3. 100 г кускового ванадия обрабатывают по примеру 1. Затем проводят циклы абсорбция - десорбция водорода, приЧН ф ЧН. которых осуществляется переход Десорбцию водорода проводят при нагревании порошка до 100 С (Т,р) со скоростью 100 град/мин. После проведения 10 циклов десорбцию водорода проводят до остаточного давления водорода 5 атм при комнатной температуре и подают в автоклав окись углерода под давлением 10 атм. В результате операции получают дигидрид ванадия с размером частиц 15-20 мкм.Аналогичный эксперимент, проведенный при температуре десорбции 40 С (0,4 Ткр), показывает, что для получения порошка гидрида с размером частиц 10-20 мкм необходимо 20 циклов абсорбция - десорбция.Пример 4. 200 г кускового (100 мм и более) сплава Ид-Ре-В с низкой степенью гидрирования обрабатывают по примеру 1, гидрирование проводят под давлением 10 атм, дегидрирование проводят со скоростью нагрева 45 град/мин до 200 С (0,7 Ткр) Полученный порошок дополнительно измельчают в диспергаторе в течение 1 мин.В таблице представлены режимные параметры и характеристики процесса и порошка предложенного способа (примеры 1-5) в сравнении с известным способом (пример 7). Как видно из приведенных данных, предложенный способ позволяет повысить эффективность процесса за счет повышения производительности, уменьшения энергозатрат и получения дисперсных порошков с более однородным составом, чем в известном способе.Количество циклов гидрирование - дегидрирование и длительность цикла сокращаются в 2 раза, для ряда других металлов и интерметаллических соединений производительность процесса может быть увеличена в 10 раз.Степень диспергирования кристаллической решетки в каждом цикле определяется величиной или скоростью "испарения" водорода, взрывающего изнутри решетку. Чем короче время испарения, тем выше степень диспергирования решетки металла в каждом отдельном цикле. Поскольку степень разрушения возрастает при приближении к критической температуре существования гидридной фазы, целесообразно завершать процесс при температурах, близких к критической температуре (Тр). Проводя гидридное диспергирование в режиме молекулярного взрыва, можно не только уменьшить время проведения каждого цикла, но и существенно сократить число циклов, необходимое для получения порошков заданного фракционного состава, а следовательно, и повысить производительность процесса.ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Скорость нагрева менее 10 град/мин не приводит к повышению однородности получаемых фракций и физико-химических свойств порошков и не позволяет оптимизировать технологический процесс по производительности и энергетическим затратам. Скорость нагрева выше 100 град/мин сопряжена с усложнением конструкции реактора, в котором проводится процесс, и ведет к удорожанию конечного продукта дисперсного металлического порошка, а для некоторых сплавов может привести к спеканию порошка. Способ диспергирования гидридообразующих металлов и сплавов, включающий вакуумирование кусковой шихты, последующее чередование гидрирования под давлением водорода и дегидрирование при нагреве, отличавшийся тем, что, с целью повышения однородности получаемого порошка и 619568 6Создание температуры в образце менее0,5 Т,р приводит к замедлению процессадиспергирования,Таким образом, предложенный способпозволяет получить однородный порошок приповышении производительности процесса более чем в 2 раза.Заявка Великобритании М 1554384, кл.В 22 Р 1/00, 197.Авторское свидетельство СССР г 11457277, кл. В 22 Р 1/00, 1986,производительности процесса за счет сокращения циклов гидрирования - дегидрирования, нагрев при дегидрировании проводят со скоростью 10-100 град/мин до температуры, составляющей 0,5-1 критической температуры гидрида..О С й - Е О С й йОл ЯСФ ОО О-аОс)- 1 о о2:3о ито оФ йо -оооЯ Я Я2 Л 1