Раствор для химического травления магнитов из ферритов бария и стронция

(51)5 С 23 Р 1/30 ЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ МАГНИТОВ ИЗ ФЕРРИТОВ БАРИЯ ИСТРОНЦИЯ(57) Изобретение относится к химичес Изобретение относится к обработке металлов и сплавов немеханическими способами, в частности к химическому травлению ферритобариевых и ферритостронциевых магнитов, и может быть использовано в металлографии.Целью изобретения является повышение четкости выявления границ зерен.Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами.П р и м е р 1. Для приготовления раствора органическую добавку растворяют в ортофосфорной кислоте, после чего постепенно добавляют необходимое количество хромового ангидрида. Растворение ведут в течение 2- 3 ч при нагревании (80-100 С). После полного растворения хромового ангидрида раствор готов к употреблению.о Травление осуществляют при 80-90 С, время травления 30 мин. кой обработке ферритобариевых и ферритостронциевых магнитов, Целью изобретения является повышение четкостивыявления границ зерен. Раствор дляхимического травления магнитов содержит, мас.ь: ортофосфорная кислота 8890, хромовый ангидрид 8-9 и трилон Б1-3. Повышение четкости выявленияграниц зерен достигается путем допол-.нительного введения в раствор хромового ангидрида за счет использованияв качестве минеральной ортофосфорнойкислоты, а в качестве органическойкомплексообразующей добавки - трилона Б. 2 табл. Испытания проводят на размером 10 х 1 О х 20 мм риевых (16 БА 190, 22 БА 220 стронциевых магнитов и м основе феррита стронция щими добавками оксида ла одима в количестве 1-24. образцах ферритоба), ферритоагнитов на с легируюнтана, празеПроводятбразцов -шлифовальной ости, переонкой в по- О, 360, 400, уют окисьюждой операиртом.ации травле"омывают икуумную уста-твие распыле образуется е отделения учают угольподготовку поверхности о сначала обрабатывают набумаге различной зернист ходя от грубой к более т следовательности 150, 28 500, затем образцы полир хрома на сукне. После ка ции образцы протирают спПосле проведения опер ния образцы тщательно пр помещают в напыляющую ва новку, где на них вследс ния угольных электродов угольная пленка. После е желатиной от образца пол1617057 Таблица .1 Качество травления Состав раствора, нас,ь жии хинического травления 1 г"раст"вора Орто- фосфорнаякислота Хроно- Трилонвыд Бангид-Рид 1 Серная 11 аве Вренятрав"ления,нин1 Теипература, С леваякислокислотд Процесс травления идетзамедленно, недостаточно выявлены границы зеренПоверхность чистая, не"окисленная, слабо выявлены границы зеренТравление хорошее, четковидны границы зерен,зклачения 25 1 88,0 8,5 3,5 - - 90 20 3 89,0 9,0 йую реплику, которую исследуют наэлектронном микроскопе при увеличе 1 ии 20000 раз,Составы опробованных растворов иезультаты экспериментальной провери известного и предложенного раствоов представлены в табл.Анализ экспериментальных данныхоказывает, цто увеличение содержаия Ортофосфорной кислоты выше0 мас.З приводит к растравливаниюграниц зерен, при уменьшении содержания ортофосфорной кислоты ниже88 мас.Ф и хромового ангидрида ниже8 мас.З ухудшается кацество избирательного травления. Уменьшение содержания трилона Б ниже 1 мас.В приводит к слишком активному травлению,границы зерен растравливаются, поверхност.ь шлифа окисляется, при увеличении содержания трилона, Б выше3 мас.4 замедляется процесс химического травления.Трилон Б или двунатриевая сольэтилендиаминтетрауксусной кислотыЭТДА) БаНУ 2 НО образует с большим цислом катионов металлов водо, растворимые устойцивь 1 е комплексы,При введении его в раствор процесстравления идет более плавно и равномерно. Предложенный раствор обладаетболее мягким травящим действием, чемизвестный, не дает грубого растравливания границ зерен, позволяет выявить дополнительные детали структуры, например неоднородность строенияфаз. Это дает возможность более точно определять размеры зерен, толщинупрослойки между отдельными кристаллами и ее строение, т.е. дает более 2 87,5 9,5 3 0 высокое кацество протравленной поверхности в ферритах бария, стронцияи других ферритах. Предложенный раствор отлицается большой стабильностьюв течение продолжительного времении не теряет своих травильных свойств,при многократном повторении дает постоянную картину структуры, тем са 10мым позволяет более точно идентифицировать Фазы и составляющие элемен-тов структуры.В табл. 2 представлены данные поопробованию известного и предложенного растворов при различных режимаххимического травления,Таким образом, использованиепредложенного раствора позволяетчетко определить границы зерен, толщину прослоек между кристаллами и2 Оразмеры зерен в магнитах от ферритовбария и стронция. Формула изобретения Раствор для химицеского травлениямагнитов из Ферритов бария и стронция, включающий минеральную кислотуи органическую комплексообразующуюдобавку, о т л и ч а ю щ и й с я ЗОтем, что, с целью повышения четкостивыявления границ зерен, он дополнительно содержит хромовый ангидрид,в качестве минеральной кислоты - ортофосфорную кислоту, а в качестве 35 органической комплексообразующей добавки - трилон Б при следующем соотношении компонентов, мас.4;Ортофосфорная кислота 88-90Хромовый ангидрид 8-9Трилон Б 1-31617057Продолжение табл. Нраст- вора Состав раствора, масА Ремни химического Качество травленияТри тХромо лонвый Бангид"рид50 мл 50 эщ 20 3 с 50 мл 50 мл 80 Границы зерен не выявлены 13 50 мл 50 мл 80 Таблица 2 Качество травления при электронно-микроскопическом исследовении (х 20000)ееееЕй В предломенном растворе, мл:Ортофосфорнаякчслота 88-90 Хромовый ангидрид 8-9 .Трилон Б 1;0-3,0 Продолмительность,мин В известном раствоРе,Серная кислота 50Щавелевая кислота .50 Температура, Т,аС Травления нет, зернане выявлены. От 0,05 до 30 Травления нет, границы зерен не выявлены, поверхность чистая.Зерна не выявлены, поверхность чистая.Границы зерен не выявлены. Нестами наблюдается протравливание около дефектов, включений . От 20 до 50 Границы зерен не видны, поверхность чистая.Границы зерен не выявлены, поверхностьбез окисления,От 50 до 60 От 5 до 20От 20 до 30 490,0 9,5 0,5 Ремимы травления известного и предлагаемого растворов Поверхность окислена,включения слегка растравленыПоверхность чистая, недостаточно выявлены прослой"ки между кристалламиПоверхность слегка окислена, границы зерен немного растравленыКачество травления хоро"шее, поверхность чистая,хорошо протравлены границы зерен, прослойкиТравление хорошее. Хорошовыявлены включения, прослойки и границы мемдукристалламиКачество травления хоро-.шее, поверхность не окис; лена, выявлены границы зе- .рен, включения Качество травления удовлетворяет всем требованиям, чистая поверхность с выявленными границами зерен и прослойкамиПоверхность чистая, границы зерен не выявлены Поверхность растравлена,границы зерен выявленнедостаточно, твердыйоаствор сияьно растравлен,161707 Продолжение табл, 2 Качество травления при электронно-микроскопическом исследовании (х 20000), От 60 до 70 Зерна не выявлены,травления не наблюдаетсяГраницы зерен выявлены недостаточно, поверхность без травления,Границы зерен выявлены четко, без выявления тонкого рельефаструктуры. От 5 до 15 От 15 до 20 От 20 до 30 От 5 до 1 О От 70 до 80 От О до 15 От 15 до 20От 70 до 80 От 20 до 30 От 5 до 10 От 80 до 90 От 1 О до 15 От 15 до 20 От 20 до 30 От 30 до 35 ееРежимы травления известного и предлагаемого растворов Границы зерен не выявлены, поверхность безокисления, чистая.Зерна не выявлены,твердый раствор протравленбез выявления тонкойструктуры;Границы зерен не выявлены, Наблюдается грубое протравливание, поверхность слегка окислена без тонкого рельефа.Границы зерен не выявлены, поверхность слегка окислена.Границы зерен не выявлены, грубо травитсятвердый раствор безвыявления тонкой структуры,Границы зерен не выявлены, поверхность растравленная, не удовлетворяоцая требованиям. Границы зерен не выявлены, наблюдается травление с некоторым окислением поверхности безвыявления тонкого рельефа. Границы зерен не выявлены, поверхность слегка окислена. Границы зерен не выявлены. Растравливаютсявключения и дефекты- грубое растравливание, Зерна не выявлены, поверхность и включения растравлены. Границы зерен не на" блюдаются, поверхность растравлена. Травление не обеспечивает дости" жения поставленной цели Поверхность твердого раствора сильно окислена и растравлена, границы зерен не выявлейы. В предложенном растворе, мл:Ортофосфорнаякислота 88-90Хромовый ангидридТрилон 6 Границы зерен не выявлены, поверхность безокисленияГраницы зерен выявленыслабо, поверхностьчистая. Травление хорошее,обеспециваоцее достижение поставленнойцели - четка выявленыграницы зерен, прослойки избыточной фазы.Границы зерен четкие,с выявлением тонкогорельефа структуры. Границы зерен не выяв лены, поверхность чистая, без выявления тонкой структуры.Границы зерен выявлены недостаточно, поверхность без травления. Качество .травления хо-;рошее, выявлены границы зерен, включенияизбыточной фазы.Четко выявлены границызерен, прослойки. Травление обеспечивает достижение поставленнойцелиеНаблюдается растравливание границы зерен,тонкая структура твердого раствора немногорастравлена.