Способ получения фильтрующего материала на основе диатомита

(51) 5 ВЕННЫЙ КОМИТЕТЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИСССР ГОСУД АРСПО ИЗОБПРИ ГКН ЕТЕНИ(56) Авторское с931714, кл. С38 институт минерального сь риди нишвили и Л,в идетел ьств о СССР01 В 33/26, 1974. РУЮЛИ учению на ос- очист- изобионной орости Способ ению фильиатомита иевой, фарасугих ение качестего фильтйств, снижеа, а также исключения вок от кисии остатков аммония и реагентов, ологичесим об з пр 92 ОПИСАНИЕ ИЗОБ Н А ВТОРСКОМУ СВИДБТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИЛЬТШЕГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕТОМ ИТА(57) Изобретение относится к полсорбционно-фильтрующих материаловнове диатомита и предназначено дляки медицинских препаратов. Цельюретения является повышение адсорбцемкости продукта, увеличение скфильтрации и упрощение процесса. Изобретение относится к пол трующего материала на основе может быть использовано в пи мацевтической, химической и д лях промышленности.Цель изобретения - повыш ва продукта за счет повышения рационных и адсорбционных сво ния в нем содержания желез упрощение способа за счет процессов многократных промь лоты, репульпации, нейтрализац щелочи растворами хлористого сокращения количества и числ что уменьшает время всего т кого процесса.Способ осуществляют следу Пример 1.00 г измельченного до 200 меш родного диатомита состава, %: ЬО 2 0; А 40 з 3,23; Ге 20 з 1,8; СаО 0,48, МдО 01 1:) 39/00, В 01, 20/14О В 33 26 2включает обработку диаом та 1 О - 20);1- ным раствором соляной кислоты при Т:Ж= =1: - 2, при 150- 200"С в течение О - 30 мин, промывку 12%.ным раствором НС 1 при Т:Ж=:5.6, отжим кислой пульпы до остаточного содержания в ней НС в количестве 2 - 3 мас.% от массы пульпы, обработку полученного продукта едким натром в количестве 2 - 3 мас.% от массы обрабатываемого диатомита при Т;Ж=1:2 - 3, сушку и прокаливание. Изобретение позволяет повысить адсорбционную емкость диатомита по метиленовому голубому до 10,7 мг/г, увеличить пористость до 85%, улучшить время фильтрации 100 мл метиленового голубого до 15 с, уменьшить содержание ЕеОз до 0,06%, сократить потребление реагентов в 10 раз, а также уменьшить количество операций и время обработки диатомита. 3 з. п. ф-лы, 2 табл. 0,57; ХаО О,О; К 20 0,26; п.п,п, 2,0, предварительно обрабатывали 10%-ным раствором соляной кислоты при Т:Ж=1:2 в тече- ффффф ние 10 мин при 200 С. Образовавшийся (Д продукт, имеющий тот же состав, что и ис- р ходный природный диатомит, но с содержанием железа в растворимой форме, в горячем виде промывали свежим 1%-ным раствором соляной кислоты в количестве 600 мл СТ (Т:Ж=1:6), Эта операция предотвращает 1 Д образование осадков в виде гидроокислов железа в готовом продукта, так как рН среды при этом не превышает 2 - 3. Присутствие окиси железа в фильтровальном ма- файв териале нежелательно, так как приводит к снижению активности медпрепаратов, в частности инсулина, при их очистке за счет образования инертных балластных соединений белка с железом.Затем продукт отжимали от избытка кислоты с таким расчетом, чтобы в обрабаты 1599055наемом диатомите оставалось 3 вес.Я соляной кислоты (в пересчете на безводную). Гри отжиме происходило удаление солянокислых солей железа. К полученной кислой массе добавляли 300 мл 1 Я-ного раствора едкого натра (3 вес.в пересчете на безводный) при Т:Ж=1:3, Смесь перемешивали ц сушили с последующим прокаливанием при 1000 С, Получали продукт состава, Я: ЯОг 93,0 АгОз 3,О; ГегОз 0,06; СаО 0,23; Мд О,3; МагО 3,2; п.п,п. 0,28.Адсорбционная способность по метиленовому голубому (0,1 Я-цый раствор) составляет 10,7 мг/г.Время фильтрации 100 мл 0,1 ог-ного раствора метцленового голубого равно 15 с,Количество оставшегося .егОз в готовом продукта - 0,06 Я.Необходимый для модификации диатомита хлористый натрий получают непосредственно в реакционной массе путем добавления в нее едкого патра с таким расчетом, чтобы оставшаяся в реакционной массе соляная кислота образовала с цим хлористый натрий в количестве 3:5 вес.Я.Получение непосредственно в обрабатываемой массе хлористого натрия способствует повышению фильтрационных и адсорбциоцн ых свойств целевого продукта. Это происходит благодаря пропитывацию пор диатомита модификатором еще на стадии формирования его молекул (т.е. молекул хлористого натрия), что ведет к более полному и равномерному распределению модификатора по всей массе диатомита (в том числе в макро- и микропорах), что нельзя достичь при механическом смешивании диатомита с модификатором. Кроме того, получение модификатора в обрабатываемой массе влечет более интенсивную кристаллизацию кремнезема в кристобалит, который характеризуется меньшей гидрофильностью, чем аморфный кремнезем. Таким образом, повышение гидрофобизации, в свою очередь, способствует повышению фильтрационных и адсорбционцых свойств готового продукта,Мелкие частицы, которые по способу- прототипу подвергались растворению щелочью, здесь под действием минерализатора (хлористого натрия) при спекании образуют вторичные агрегаты в виде гранул, что в свою очередь способствует улучшению фильтрационных и адсорбццонцых свойств. Приготовленная таким образом масса сушится и прокаливается.По предлагаемому способу ца 100 г диатомита требуется 2,0 - 3,0 г МаОН ц 2,5 - 5,0 г НО. Весь процесс осуществляют за 23 - 25 ч, Пример 2. 100 г измельченного до 200 меш.природного диатомита состава по примеру 1 предварительно обрабатывалось 20 Я-ным раствором соляной кислоты при Т;Ж=1:1 в течение 30 мин при 150 С. Образовавшийся продукт, имеющий тот же состав, что и исходный природный диатомит, но с содержанием железа в растворимой форме, в горячем виде промывался свежим 2 Я-ным раствором соляной кислоты в количестве 500 мл (Т:Ж=1:5) и отжимался от избытка кислоты с таким расчетом, чтобы в обрабатываемом диатомите оставалось 2 вес.Я соляной кислоты (в пересчете на безводную). К полученной кислой массе добавлялось 200 мл 2 О"-ного едкого натра (в пересчете на безводный едкий натр 2 вес.о) при Т:Ж=1:2. Смесь перемешивалась и сушилась с последующим прокаливанием при 900 С. Получался продукт состава,Я:8 Ог 03, 7, АгОз 3,10; РегОз 0,09; СаО0,23; МдО 0,13; МагО 3,0, п.п.п. 0,28.Адсорбционная способность по метиленовому голубому составляет 10,2 мг/г.Время фильтрации 100 мл 0,1 Я-ного раствора метиленового голубого равно 18 с.Количество оставшегося ГегОз в готовомпродукте - 0,09 Я.Пример 3, 100 г измельченного до200 меш. природного диатомита состава по примеру 1 предварительно обрабатывалось 30 6",о-ным раствором соляной кислоты приТ:Ж=1:1,5 в течение 15 мин при 170 С.Образовавшийся продукт в горячем виде промывался свежим 1,5 О" -ным раствором соляной кислоты в количестве 550 мл (Т;Ж= =1:5,5) и отжимался от избытка кислоты З 5 с таким расчетом, чтобы в обрабатываемом диатомите оставалось 2,5 вес.Я соляной кислоты. К полученной массе добавлялось 250 мл 1,5 О",-ного раствора едкого натра (в пересчете на безводный едкий натр 2,5 вес,Я) при Т:Ж=1:2,5, Смесь перемешивалась и сушилась с последующим прокаливанием при 950 С. Получали продукт состава, Я: 810 г 93,22; АгОз 3,10; ГегОз 0,07; СаО 0,23; МдО 0,13; МагО 3,1; п.п.п.0,28.Адсорбционная способность по метиленовому голубому составляет 10,5 мг/г.Время фильтрации 100 мл 0,1 Я-ногораствора метиленового голубого равно 16 с.Количество оставшегося РегОз в готовом продукте - 0,07 Я.50 Сравнительные данные по физико-химическим свойствам фильтрующего материала, полученного предлагаемым и известным способами, приведены в табл. 1.1599055 Та блица 1 Объемная ПорисКоличество оставшегося Ге О , 7 Фильтрующийматериал садсорбцион"ными свойВр емяфильтрации,100 мл Адсорбционнаяспособность по масса,г/см тость,7.метиленовомуголубому, мг/г ствами в с 3 ф ф 78 35 85 15 7818 80 1 б 0,6 0,250 0,210 О, 230 0,0 б 10,7 Пример 1Пример 2Пример 3 0,09 10,2 10,5 0,07 По прототипу 0,250 При кислотной обработке диатомита соляной кислотой с концентрацией ниже 1 ОЯ процесс перевода железа в растворимую форму протекает недосчаточно эффективно.При кислотной обработке диатомита соляной кислотой с концентрацией выше 20 О ухудшаются условия труда без улучшения качества продукта.Кислотная обработка диатомита с использованием соляной кислоты в количестве меньшем 1:1 по отношению к обрабатываемому диатомиту приводит к недостаточно эффективному растворению железа,При использовании соляной кислоты в количестве большем соотношения 1:2 по отношению к диатомиту потребуется больше энергозатрат на испарение для доведения реакционной массы до необходимой консистенции,Кислотаная обработка диатомита саяной кислотой при температуре ниже 150 С характеризуется более слабой интенсивностью перевода железа в растворимую форму, а при температуре выше 200 С имеет место увеличение энергозатрат без улучшения качества продукта.При промывке диатомита после кислотной обработки раствором соляной кислоты с концентрацией ниже 1 Я ухудшается качество промывки.При концентрации соляной кислоты при промывке выше 2 Я требуется максимальный отжим кислоты, в результате чего получается более плотный осадок (корж), требующий дополнительной операции по репульпации.При достижении остатка соляной кислоты в реакционной массе после отжима меньше 2 вес.Я, после нейтрализации этого остатка едким натром, образуется недостаточное количество хлористого натрия (модификатора) для модификации обрабатываемого диатомита.При достижении величины остатка соляной кислоты в реакционной массе после отжима больше 3 вес.Я, после нейтрализации этого остатка едким натром, возникает необходимость либо в отмывке избыточного количества соляной кислоты, либо в нейтрализации этого остатка добавочным количеством едкого натра, что приводит к ухудшению качества получаемого фильтрую- щего материала, так как в реакционной 25 массе образуется жидкий силика;, образующий при прокаливании клеящий цемент, ухудшающий фильтрационные и адсорбционные свойства диатомита в результате блокирования активных центров поверхности частиц диатомита.30 В случае промывки диатомита послекислотной обработки- 2 Я-ным раствором соляной кислоты при соотношении Т:Ж 1:(5 - 6); из-за высокой вязкости обрабатываемой массы затрудняется процесс промывЗ 5 ки в результате ухудшается качество пслучаемого продукта, а в случае промывки диатомита после кислотной обработки в 2 Я-ным раствором соляной кислоты при соотношении Т:Ж 1: (5 - 6) имеет место допол нительный расход энергозатрат на отжим.Добавление в реакционную массу едкогонатра после отжима с концентрацией меньше 1 ог замедляется процесс модификации и ухудшается качество готвого продукта.При добавлении в реакционную массу ед кого натра после отжима с концентрациеибольше 2 Я образуется лишнее количество растворимой кремнекислоты, ухудшающей качество готового продукта.Применение едкого натра для нейтрализации остатка соляной кислоты в коли.50 честве больше 3 вес.Я потребует дополнительной нейтрализации избытка щелочи.При применении едкого натра для цейт.рализации остатка соляной кислоты в ко.личестве меньше 2 вес.Я образуется не;к 1- статочное количество хлористого натрия для модификации диатомита.Упрощение процесса по предлагаемомуспособу (по сравнению со способом-прототипом) обеспечивается меньшим количест1599055 Та блица 2г Предлагаемый способ Способ-прототип Кислотная обработка солянойкислотой Кислотная обработкагв частности и солянойкислотой) Пр омывка 1-2 -ным раствор омсоляной кислоты Промывка Отжим (фильтрация) с остатком соляной кислоты в колиестве 2-3 вес.7. по отношению к обрабатываемому диатомиту Смеш;вание реакционной массы со смесью в 1 аОН с ИаС 1 (ИаОН в качествепептизатора) Смешивание реакционной массы с 2-3 вес.7 МаОН (ИаОНдля нейтрализации остаткаНС 1 с получением 3-5 вес.ЕМаС 1) бил ьтрацияРепульпация Обработка раствором, содержащим хлористый аммоний, Сай, МяО Прокаливание Прокаливание формула изобретения Составитель Т. Чиликина Редактор А. Ревин Техред А. Кравчук Корректор М. Шароши Заказ 3104 Тираж 577 Подписное ВНИИГИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 01вом операций, меньшим расходом реагентов и сокращением времени процесса до 23 - 25 и (по прототипу только операция На 100 г диатомита необходимо следующее количество реагентов, г: хлористый натрий 5 - 10; щелочь 60 -00; хлористый аммоний 8 - О; окись кальция 5 - 10; окись магния 5 - О; щелочь 2,0 - 3,0; соляная кислота 2,5 - 5,0. 1. Способ получения фильтрующего материала на основе диатомита, включающий обработку диатомита соляной кислотой, промывку, смешивание с едким натром, фильтрацию, сушку, прокализание, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционной емкости продукта, скорости фильтрации и упрощения процесса, промывку диатомита осуществляют 1 - 2 Я-ным раствором смешивания диатомита с ЯаС 1 и ХаОН требует 24 - 100 ч), что иллюстрируется данными, приведенными в табл. 2. соляной кислоты, фильтрацию проводят путем отжима кислой диатомитовой пульпы после промывки до остаточного содержания в ней соляной кислоты в пересчете НС 2 - 3 вес.о, на смешение подают едкий 40 натр в количестве 2 - 3 вес. по отношению к обрабатываемому диатомиту.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что обработку проводят 10 - 20 Я-ным раствором соляной кислоты при Т:Ж=1:1 - 2 и при 50 в 2 С в течение 10 - 30 мин.453. Способ по п. 1, отличающийся тем,что промывку раствором соляной кислоты осуществляют при Т:Ж=1:5 - 6.4, Способ по п. 1, отличающийся тем,что едкий натр подают на смешение в виде 1 - 2 Я-ного раствора при Т;Ж= 1:2 - 3.