Способ получения крезолов

СОЮЗ,ССВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 7 С 39/06, 37/О 51 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕ Т(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕЗОЛОВ(57) Изобретение касается ароматичких спиртов, в частности получени Изобретение относится к получениюкрезоцов, которые широко используются в народном хозяйстве в качествеисходного сырья для производствамногих химических продуктов: синтетических смол, лаков, электроизоляционных материалов, ядохимикатов,фосфатных пластификаторов, регуляторов роста растений, антиокислителейдля полимерных материалов и пищевыхпродуктов, присадок к маслами топливам, душистых и лекарственных веществ, витаминов, красителей флотореагентов.Цель изобретения - увеличение конверсии фенола и повьппение выходацелевых продуктов,П р и м .е р 1, Реакционную смесь,содержащую 8,55 г метанола и 41,45 гфенола (молярное соотношение метанола и фенола 0,6:1), в паровой фазе с(21) 4416,М.КироваЮВиноградова, Л.В.Струкова,ова, В.Ь.Московских,андрова, В,Л.Байбурскийанова562.07(088.8)1 са 1 апй вагш, Вц 11, 1972р. 232-237. крезолов, что может быть использовано для производства синтетическихсмол, пластификаторов, ядохимикатов,полимерных материалов . Цель - повышение выхода целевых веществ. Для этого алкилирование фенола метанолом.1 молярное соотношение = (0,6-3): 13ведут при 340-350 С и объемной скороо,сти подачи Фенола 0,8-1,5 ч- в присутствии катализатора, Последний со держит 50-95 Х у-А 1 О и до 1 ООХ вы. сококремнеземного цеолита типаН-ультрасил с силикатным модулем 40,Зти условия повьппают выход крезоловна 5,4 Х и конверсию Фенола на 2-10 Х,2 табл,пропускают с объемной скоростью0,8 ч при 450 С через катализаторсостава, мас.Х: д) А 1 0 80 и высококремнеземьый цеолит типа Н-ультрасил (силикатный модуль 40) 20.Конверсия Фенола за проход 45,7 ма .ХСуммарный выход крезолов 37,2 Х, Состав безводного алкилата, мас.Х: фенол 57,0; о-крезол 13,7; п-крезол4,6; м-крезол 13,3; 2,6-ксиленол0,8; др, ксиленолы 7,3; полиметилфенолы 3,2. Полученный алкилат в рачете на прореагировавший Фенол содержит, мас.Х: о-крезол 20,4; п-крезол 15,9; м-крезол 45,2; сумма .трикрезолов 81,5; ди- и тризамещенныефенола остальное,Материальныи баланс процесса алкилирования фенола метанолом по прмеру 1 приведен в табл. 1,Та блица 1 Компоненты Приход Компоненты Расход мас,% г/ч мас.7г/ч 33,99 Метанол15,58 Вода 1,48 0,61 82,9 37,0 1. Фенол 8,7844,92 свежий возврат 18,41 Феноло-Крезол 44,9 9,14 7,:01 2. Метанол п-Крезол 7,12 свежий 6,40 и-Креэол возвратный 15,6 20, 31 0,50 0,20 2,6-Ксиленол 0,61 1,5 Х ксиленолов. 2,05 5,0 2.полиметил" фенолов1, 13 Итого 100,0 41 41 100,0 Итого 1595833Условия проведения и результаты остальных экспериментов представлень 1 в табл. 2.Как видно из данных, представлен" ных в табл. 2, рассматриваемый способ позволяет повысить конверсию фенола на 2-10%, а вьжод крезолов: на 5,4 в сравнении с известйьи способом,О Формула изобретенияСпособ получения крезолов алкилированием фенола метанолом при молярном соотношении металона и фенолаЪ 0,6-3:1 при повышенной температурев.присутствии катализатора, содержащего оксид алюминия, с последующимвьделением целевого продукта; о т "л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения выхода целевых продук"тов, в качестве катализатора,используют катализатор состава: 50-95 мас.%у А 10 э и до 100 мас.% высококремнеэемистый цеолит типа Н-ультрасил с:силикатным модулем 40 " и процесспроводят при 340-450 С и объемнойскорости подачи фенола 0,8-1,5 ч 3,6018, 41.3., 752,928,32о о СЧ МО мм ф е е и 1 и 1 м ф о и 1 СОо и 1 Ф фВо Вс сс лл О СС СЧО СЧ М и 1 аф о Ф м сч о лф х ф С) С х л Е а и о о о оф сч ог О В СОо и 1 С а о1 .СВе-Щ.ф ь эе О ЕфаовоИв сн а 3 ф 1 ссф х Д х ц а ф Э ХСС Ыхц од ф Ц й х о а й эфо Е Э с оцв сс о а Хцх ф ЭЭ фо аХ1о х 11 фл 1о1 х1 Я1 О31фф11э 1 И 1 11 Х 1 ХЕ хЭЭДЭСВ О д фвухох х хх охфа 35ххихЕ о ие м ов о х И 1 ф д Э фо хц .х Е о а ва сс до- х о х о сцэ е 1595833 СО лф СЧ СООъ Ла ОО ф м м В Вь сч л Тл 0 В В мевВСО С ССВ ю оссс СЧ й 1 1 1 11 11 з о К ЭЩЭ о хэ ф 10 е идкохх фф в. ЭЭХСЧ аф офофхц оаовф хо аве11 Х ф д в хс ф Ц Ц С во ф хихе ОСЧ Са в аоСЧ в 1 ф О1 1 л о ф ет л Ч м м ф сч ф л лв а ф ю ю СЧ фо1Л асса ооо аллоР м 1