Способ определения железа

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЯО 1567931)5 (з 01 М 21 76 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Е ИЗ Т ИСА АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (5) Изобретение относи)ся к химическому анализу 1 может быть использовано для определения железа в промышленных водах, содержащих примеси металов. и чистых реактивах, в которых железо находится в качестве примеси. Целью изобретения является расширение интервала определяемых концентраций при повышении селективности и точности определения. Анализируемый раствор, содержащий железо, смешиваютнитратом 9-пиано-метилакридиния. Добавляют смесь перекиси водорода, о-фенантролина и ацетатного буфера с рН 5,0 - 5,3, взятых в оптимальных соотношениях, и при ио:)учении светящейся смеси измеряют сумму хемилюминесцентного свечения за 60 с. 2 табл., 3 ил.(56) Долманова И. Ф., РычкПешкова В. М. Определение мижелеза с испол ьзова нием кареакции окисления п-фенетидинкалия. - ЖАХ, т. 28, вып. 9, 191767,Калиниченко И. Е. и Грищентивирование солей железа диэзном при окислении люми нолводорода. - Украинский химичет. 36, 1970,6, с. 610613.. Ярты ова В. И. и кроколичеств талитической а периодатом 73, с. 1763 ко И. М Ак- илентриамиа перекисью ский журнал,Изоб ретениизу и можетределения жесодержа щи хреактивах, вкачестве прим е относится к химич быть использован еза в промышленн римеси металлов, оторых железо на си. ескому анао для оных водах.и чистых ходится в л11 ус г и и ) с. с о,", е 1Ж 11111 Е 11.11) /:1 Приме 1,0 О2,0 11 О 101 Цель изобретения тервала определяемых повышении селективност деления расширение иннцентраций при и точности опрезображен рабочийдля определения ждержаний 2,5 - 100 ниг. 2 - то же, вний 100 в 17 нг в 1 м3 - то же, в предел0 в 100 нг вмл расодержания примесействоре, не мешающиеро ез вочны предел ра ство лах ег вора; содерж в 1 м, преде з раст ах его твора ан пр изи еле фиг. 1 ий графиках его сора; на фо содержана фиг.аний 170пустимыеемом раю железа20 дарственный универгиХромГ 1)Кобаьт (1 )Кар г;)пои (11)Ме 11, (111Пик) 1 ь (Пинк)Рту)1, 11Л.Гп 11,11)1 Г) (1С)11. н;"1 (1,Осм)11 Г11)2,0 1,6 1,4 1,2 0,9 0,7 0,8 1,2 15 Концентрации нитрата 9.циано-метил акрилицня, перекиси водорода, о-фенднтролица и рН дцетдтного буфера выбраны оптцмдльнымц лля хемилк)минесценции, т. е.для цол учения ца цбол ынеи рдзнгсти между выходом гнета н смеси, солержащей железо25 и без него, что обуславливает чувствительность и точность опрелеления железа.Выбор оптимальных концентраций реагентов: (3,0 8,0) Омоль/л - лля нитрата 9-идно-ме(илдкрцлиния; (,3 в -1,7 моль/ /л - лля ц. рекиси нолор)ла; (4 зО 6 10моль/л,ч.чн о.фецацтролнцд и оптим:л ь(гого рН (5,0- -5,3) диета тцого буфера, слелдц цд основании результдп в эксиерцмецта. У тднонлено, чт) независимо от .оогцошеццц содержаний лругцх комцонентон оптилд.чьные концентрации цитрдта 9-цндцо.10-метцлдкрилиния, перекиси нолоро дд, о.фецдцтролинд и оптимального р) дцетатного буф.ра соответствуют указанным.юКоличества реагентов, д также значения рН дцегдтцого буфера, отличающиеся от оц. 4" тимальцых, лают более низкое значение разности светосумм за 60 с, что отрицательно отражается нд чувствительности и точности опрелелеццй, так как уменыпает зна.чение аналитического сигнала.Выбор оптимальной концентрации ацетатлого буфера сделан ца основании топ, что концентрация дцетатного буфера 0,17 моль/л цознолнс т обеспечить цеобхолимук буфер цую емкость. 11 ри коцщ цтраццях ацетатцого буфера меньших, чем 0,17 моль/л, вслед ствие низкой буферной емкости, рН конечой смесц це соответствует рН буфера;количетнд дцетатного буфера, превышающие 0,17 моль/л, заметно тушат свечение.Замсца д(сетатцого буфера на универсальный фтдлатный или фосфатный цринолит 55 к умеьпц ццк) разности светосумм н ирцсугсгции железа и без него. Так, при цри.мецецци фосфатцого буфера разность свечеИспользование предлагаемого способалает возможность опрелеления келеза н широком концентрационном интервале от 2,5 цг/мл до 10 мкг/мл и обеспечивдег высокую точность и селектинность опрделения. Формула изобретения В табл. 2 црцнелецы максимальцые знд. чецня отцц и гсльных ошибок определения железа ллн различных его концецтрацион. цых интервалод.цця умецьшалдсь цриблцзительно в 3 раза, то приводит к снижение чунствительносги и точности.В )птцмдльцых условиях значение свето. суммы за 60 с лостигает максимального значения цри содержании железа 10 мкг/мл, затем уменьшается цри дальнейшем увели. чении содержания железа.Линейная зависимость светосуммы от солерждция железа ндблюлается н интервале еп) содержаний от 2,5 нг/мл до 1,7 мкг/мл. Нре;(ел обнаружения рассчитан цо Зи-крите.- ию и о)с(днляет 2,5 цг железа н 1 мл растнора.Пример. Лнализируемый раствор. солержди(ий железо в пределах от 2,5 ло 00 нг/мл, смешивают с нитратом 9-циацо- . 0-метилакридиция и вносят в кювету хемцлкмц(нсцентного фотометра. Затем в кю. (н у прибавляют смесь перекиси водорода, дцетдтного буфера с рН 5,0 и о-фенантролина. Концентрации реагентов в расчете на ксн(ечный объем смеси лолжны составлять: лля нитрата 9-циацо-метилакридиния 3,Г) 10 моль/л, лля перекиси водорода - 1,3 моль/л, лля о-фенантролица 4, Омоль/л и для ацетатного буфера с р 11 5,0 - О,7 моль/л. С. помощью хемилюминесцентного фотометрд измеря(от сумму выделивпгегоси света зд 60 с н ее значение в лальнейцгем используют для оцределения концентрации железд с помон(ью калибровочного графика (фиг.). Относительна)( ошибка оцрелеления (е превышает 1,7%.(.иособ определения железа, включаюций взанмолействие железа с органическим соединением н присутствии перекиси волорода и регистра цик) хемилюминесценгного свечения образующейся смеси, по светосумме кс)горого о(ределяют количество железа, отличающийся тем, что, с целью расширения интервала оцрелеляемых концентраций при увеличении селектнвности и точности определения в анализируемый раствор, содерлса(ццй 2,5 нг/мл - 10 мкг/мл железа вводят (3,0 -8,0) 10моль/л нитрата 9.-циано 10-метилдкрилиния, лобавляют смесь, состоящую из 1,3 - 1,7 моль/л перекиси нодсрода, (4,06,0) 10моль/л о-феньнтроли(гд и 0,17 моль/л ацетатного буфера с рН 5,0 5,3, и регистрируют в течсние не менее 60 с снетосумму хемилюминесцен гного свечения.567939 710г,г г,а О Йф 7/Нд Составитель О. Бадтиева Редактор М. Келемеш Техред И. Верес Корректор А. ОбручарЗаказ 138 Тираж 52 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 45Производственно.издательский комбинат Патент, г Ужгород, ул. Гагарина, 1 О